建立了微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤和沉積物中15種痕量稀土元素的分析方法。研究了溶樣試劑、微波消解程序、標準溶液配制、質(zhì)譜干擾與內(nèi)標元素對稀土元素測定的影響。加入氫氟酸能有效打開樣品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解樣品,稀土元素的溶出率較高。采用模擬土壤、沉積物中稀土元素天然組成比值的校正溶液,對稀土元素間的干擾具有明顯的抑制作用。通過測定單個La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氫氧化物產(chǎn)率,計算出等效干擾濃度,進而校正多原子離子干擾。利用103Rh內(nèi)標校正系統(tǒng),有效地抑制了分析信號的動態(tài)漂移。方法檢出限為1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加標回收率為86.1%～110.1%。使用土壤、沉積物標準物質(zhì)進行驗證,測定結(jié)果與標準值相符。建立的方法樣品處理程序簡單快速、線性范圍寬、分析重現(xiàn)性好、結(jié)果準確,適用于大批量地質(zhì)樣品的分析。