適用反應(yīng)類型

（1）反應(yīng)溫度比所用溶劑和反應(yīng)原料沸點(diǎn)稍低或稍高，在反應(yīng)中不產(chǎn)生大量氣體的反應(yīng)。
（2）反應(yīng)物中有氣體的溶液，反應(yīng)需要加熱才能進(jìn)行。

反應(yīng)器

Aldrich的Ace pressure tube與ChemGlass公司的封管，設(shè)計(jì)最高壓力可以承受150 psi（≈10 atm）。

常用的反應(yīng)壓力和溫度

不同的溶劑對應(yīng)不同的溫度，關(guān)于溶劑的蒸汽壓和溫度的關(guān)系可以參考《溶劑手冊》第三版，化學(xué)工業(yè)出版社出版。

幾種常用溶劑的高于沸點(diǎn)的蒸汽壓：
甲醇在140℃時(shí)， 蒸汽壓為1077.08 kPa，常壓沸點(diǎn)64.5℃；乙醇在150℃時(shí)，蒸汽壓為 982.85 kPa，常壓沸點(diǎn)78℃；
甲苯在136℃時(shí)，蒸汽壓為 200 kPa，常壓沸點(diǎn) 110℃；
苯在103.92℃時(shí)， 蒸汽壓為 199.98 kPa，常壓沸點(diǎn)80℃。

溶劑手冊上的數(shù)據(jù)不太全，很多有機(jī)溶劑高于沸點(diǎn)的蒸汽壓都查不到，比較一些可以查到的數(shù)據(jù)，我們也可以判斷自己所用的條件是否在安全范圍之內(nèi)。苯類和鹵代烴類化合物對密封圈的溶脹比較嚴(yán)重，不建議使用太高的溫度。由于我們使用的封管類型不一，建議內(nèi)壓不要超過6atm，這時(shí)甲醇在120℃左右，乙醇在130℃左右。

在使用氣體的溶液進(jìn)行封管反應(yīng)時(shí)，由于在高溫下氣體揮發(fā)嚴(yán)重，應(yīng)當(dāng)考慮到在該溫度下除去溶劑超過沸點(diǎn)產(chǎn)生壓力外，還有氣體高溫下?lián)]發(fā)產(chǎn)生的壓力。如果使用氨的甲醇溶液進(jìn)行氨解時(shí)，由于在高溫下氨揮發(fā)嚴(yán)重，當(dāng)溫度為120℃時(shí)，壓力可能超過10atm。

微波反應(yīng)器在加熱的同時(shí)可以測定反應(yīng)的內(nèi)部壓力，建議對沒有把握的反應(yīng)先用微波反應(yīng)器在目標(biāo)溫度反應(yīng)10分鐘，了解壓力可能達(dá)到多少。在反應(yīng)時(shí)一定要控制油浴溫度，防止反應(yīng)過熱。劃痕和撞擊將影響封管的耐壓能力，在使用和清洗封管時(shí)要小心。

正常使用時(shí)可能發(fā)生的問題

密封圈損壞：密封圈是整個(gè)反應(yīng)器上最容易損壞的部件，如有損壞要及時(shí)更換。公司曾經(jīng)發(fā)生的事故：曾經(jīng)在用氨的乙醇溶液120℃氨解反應(yīng)時(shí)，Ace pressure tube的密封圈損壞，反應(yīng)液沖出。

四氟乙烯蓋子把玻璃頂破：公司曾經(jīng)發(fā)生的事故：使用國產(chǎn)的封管，把當(dāng)時(shí)的氣溫很低，在加熱以前把蓋子旋得過緊，加熱到120℃以后，由于四氟乙烯膨脹得比玻璃快，把封管口上的玻璃脹破，反應(yīng)液沖出。建議以后不可以使用國產(chǎn)的封管，因其質(zhì)量未經(jīng)過權(quán)威部門檢測。

封管爆炸：公司曾經(jīng)發(fā)生的事故：國產(chǎn)封管，反應(yīng)正在進(jìn)行中封管爆炸。經(jīng)計(jì)算實(shí)驗(yàn)中可以產(chǎn)生3倍的氣體。100℃下，2倍量CH3OH，1倍量CO2。進(jìn)口封管在公司內(nèi)也有爆炸先例，所以不要有僥幸心理，要保證安全的前提下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

封管使用時(shí)注意事項(xiàng)

密封圈損壞：密封圈是整個(gè)反應(yīng)器上最容易損壞的

1.1 進(jìn)口封管質(zhì)量較好，新封管最高可以承受10atm，但使用過多次后，最高承受的壓力會(huì)下降；而國產(chǎn)封管未經(jīng)過嚴(yán)格測試，盡可能不再使用，或者在有氣體的溶液參與反應(yīng)，溫度不超過溶劑沸點(diǎn)，并且在確保壓力不超過2atm時(shí)，才可采用；
1.2?在使用氣體的溶液進(jìn)行封管反應(yīng)時(shí)，由于在高溫下氣體揮發(fā)嚴(yán)重，估算壓力時(shí)除去考慮到在該溫度下溶劑超過沸點(diǎn)產(chǎn)生壓力外，還有該溶液中氣體高溫下?lián)]發(fā)產(chǎn)生的壓力。如果使用氨的甲醇溶液進(jìn)行氨解時(shí)，由于在高溫下氨揮發(fā)嚴(yán)重，當(dāng)溫度達(dá)到120℃時(shí)，壓力可能已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過10atm；
1.3??必須實(shí)現(xiàn)估算到反應(yīng)可能產(chǎn)生的氣體，包括主反應(yīng)、副反應(yīng)等可能產(chǎn)生的氣體的壓力要考慮進(jìn)去；
1.4?對于反應(yīng)溫度超過溶劑沸點(diǎn)20℃以上的反應(yīng)，推薦使用高壓反應(yīng)釜；
1.5?對于沒有把握的反應(yīng)，推薦先使用微波反應(yīng)器進(jìn)行小試，反應(yīng)速度快，而且相對安全；
1.6?封管屬于壓力儀器，嚴(yán)禁碰撞、劃痕等可能導(dǎo)致內(nèi)傷的操作；
1.7封管的密封圈有兩種，一般的褐色的Viton密封圈，耐油和酸；若反應(yīng)中用到強(qiáng)堿時(shí)請使用白色的全氟密封圈；
1.8??蓋上塞子時(shí)請不要旋轉(zhuǎn)得太緊或太松，絕不可緊到不能再緊的程度，這樣反而容易泄漏產(chǎn)生危險(xiǎn)甚至封管頂破，松緊適宜即可；
1.9?體系中試劑和溶劑體積嚴(yán)格控制在封管容積的1/3以下，推薦在1/5以下；
1.10?洗滌封管時(shí)不要泡在堿缸中，也不要使用超聲洗滌，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)情況使用合適的溶劑漂洗干凈，可以使用試管刷洗滌，不可使用刮刀；
1.11封管反應(yīng)結(jié)束時(shí)，要將反應(yīng)降至室溫才可打開封管塞子，不能在封管還是高溫的狀態(tài)下打開；
1.12?進(jìn)行封管反應(yīng)時(shí)必須在正面及可能傷到人的側(cè)面加防護(hù)擋板，觀察封管反應(yīng)進(jìn)行情況時(shí)，不要直接觀察，要在防護(hù)玻璃或擋板后面觀察。