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TEM測試常見問題及解答(四)

2022-04-18 15:58 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做TEM測試時,科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對此項目不太了解,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺組織相關(guān)同事對tem測試進行問題收集并整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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1.陶瓷的TEM試樣要怎么制作?

答:切片、打磨、離子減薄或者FIB(強烈推薦)。


2.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應(yīng)用方面的資料?

答:殷敬華莫志深主編《現(xiàn)代高分子物理學(xué)》(下冊) 北京:科學(xué)出版社,2001[第十八章電子顯微鏡在聚合物結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用]。


3.透射電鏡中的微衍射和選區(qū)衍射有何區(qū)別?

答:區(qū)別就是電子束斑的大小。選區(qū)衍射束斑大約有50微米以上,束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相。


4.SEM如何看氧化層的厚度?通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,直接掰開看斷面,這樣準(zhǔn)確嗎?

答:通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時,樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化就不行了,所以要看是什么材料的氧化層。


5.TEM對微晶玻璃的制樣要求。  

答:先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進行釘薄,然后離子減薄。


6.電子能量損失譜由哪幾部分組成?

?答: EELS和HREELS是不同的系統(tǒng)。前者一般配合高分辨透射電鏡使用,而且最好是場發(fā)射槍和能量過濾器。一般分辨率能達到0.1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應(yīng)樣品區(qū)域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設(shè)備,可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態(tài)。

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7.研究表面活性劑形成的囊泡,很多文獻都用cryoTEM做,形態(tài)的確很清晰,但所里只能作負染,能很好的看出囊泡的壁嗎? 

答:高分子樣品在電子束下結(jié)構(gòu)容易破壞,用冷凍臺是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓,但是如果要細致觀察,沒有冷凍臺大概不行吧?我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經(jīng)很滿意了,從來沒有提到過更高要求的。


8.hkl、hkl指的是什么?

答:?(hkl)表示晶面指數(shù) {hkl} 表示晶面族指數(shù),[hkl] 表示晶向指數(shù)表示晶向族指數(shù)(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標(biāo)表示法林海無邊。


9.電鏡測試中調(diào)高放大倍數(shù)后,光斑亮度及大小會怎樣變化?
答:變暗,因為物鏡強了,焦距小了,所以一部分電流被遮擋住了,而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強度是一定的,取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少,反則電子束大。調(diào)節(jié)brightness就是把有限的光聚在一起。

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10.氧化鋁TEM選取什么模式?

答:氧化鋁最好用lowdose模式,這樣才會盡量不破壞晶體結(jié)構(gòu)。


11.電鏡燈絲的工作模式?

答:鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時,其發(fā)射電流亦為零。增加加熱電流才會有發(fā)射電流產(chǎn)生,并在飽和點后再增加加熱電流不會過多地增加發(fā)射電流。沒有加熱電流而有發(fā)射電流,實際上就是冷場場發(fā)射的工作模式。但這也需要很強的引出電壓(extraction voltage)作用在燈絲的尖端。


12.晶體生長方向?

答:晶體生長方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數(shù)的一個面,然后簡化為互質(zhì)的指數(shù)即可。比如如果是沿著晶體的生長方向上是(222),那么應(yīng)該(111)就是生長方向。

13.N-A機制。  

小單晶慢慢張大,最后重結(jié)晶成單晶,叫做N-A機制,nucleation-aggregation mechanism。


14.透射電鏡能否獲得三維圖象?

答:可以做三維重構(gòu),但需要特殊的樣品桿和軟件。


15.納米纖維TEM。  

答:做PAN基碳纖維,感覺漂移現(xiàn)象可能是兩個原因造成的:一是樣品沒有固定好,二是導(dǎo)電性太差。我們在對纖維樣品做電鏡分析時一般采用把纖維包埋然后做超薄切片的方法,如果切的很薄(30~50nm),可以不噴金,直接撈到銅網(wǎng)中觀察即可。


16.離子減薄過程?! ?/strong>

答:在離子減薄之前,應(yīng)該用砂紙和釘薄機對樣品進行機械預(yù)減薄,機械預(yù)減薄后樣品的厚度為大約10微米,再進行離子減薄。離子減薄時,先用大角度15-20度快速減薄,然后再用小角度8-10度減至穿孔。


17.四級-八級球差矯正器的工作原理?

答:如果想要了解一下原理,看看相關(guān)的文章就可以了。比如Max Haider et al, Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60,MaxHaider et al, Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175。


18.明場象和暗場象?! ?/strong>

答:明場象由投射和衍射電子束成像,暗場象由某一衍射電子束(110)成像,看的是干涉條紋。


19.在拍照片時需要在不同的放大倍數(shù)之間切換,原先調(diào)好的聚光鏡光闌往往會在放大倍數(shù)改變后也改變位置,也就是光斑不再嚴(yán)格同心擴散,為什么?

答:這很正常,一般做聚光鏡光闌對中都是在低倍(40K)做,到了高倍(500K)肯定會偏,因為低倍下對中不會對的很準(zhǔn)。

一般來說,聚光鏡光闌我都是最先校正的,動了它后面那幾項都要重新調(diào)的。準(zhǔn)備做高分辨的時候,一般直接開始就都在準(zhǔn)備拍高分辨的倍數(shù)下都合好了,這樣比較方便。


20.能量過濾的工作原理是什么?

答:能量過濾像的工作原理簡單的可以用棱鏡的分光現(xiàn)象來理解,然后選擇不能能量的光來成像。

能量過濾原理是不同能量(速度)電子在磁場中偏轉(zhuǎn)半徑不一樣(中學(xué)時經(jīng)常做的那種計算在羅倫茨力作用電子偏轉(zhuǎn)半徑的題),那么在不同位置上加上一個slit,就這樣就過濾出能量了。

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