在做TEM測(cè)試時(shí)，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)此項(xiàng)目不太了解，針對(duì)此，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)組織相關(guān)同事對(duì)TEM測(cè)試進(jìn)行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.電鏡燈絲的工作模式？

答：鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時(shí)，其發(fā)射電流亦為零。增加加熱電流才會(huì)有發(fā)射電流產(chǎn)生，并在飽和點(diǎn)后再增加加熱電流不會(huì)過多地增加發(fā)射電流。沒有加熱電流而有發(fā)射電流，實(shí)際上就是冷場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射的工作模式。但這也需要很強(qiáng)的引出電壓(extraction voltage)作用在燈絲的尖端。

2.晶體生長(zhǎng)方向？

答：晶體生長(zhǎng)方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數(shù)的一個(gè)面，然后簡(jiǎn)化為互質(zhì)的指數(shù)即可。比如如果是沿著晶體的生長(zhǎng)方向上是(222)，那么應(yīng)該(111)就是生長(zhǎng)方向。

3.N-A機(jī)制？

答：小單晶慢慢張大，最后重結(jié)晶成單晶，叫做N-A機(jī)制，nucleation-aggregation mechanism。

4.透射電鏡能否獲得三維圖象？

答：可以做三維重構(gòu)，但需要特殊的樣品桿和軟件

5.納米纖維TEM。　　

答：做PAN基碳纖維，感覺漂移現(xiàn)象可能是兩個(gè)原因造成的：一是樣品沒有固定好，二是導(dǎo)電性太差。我們?cè)趯?duì)纖維樣品做電鏡分析時(shí)一般采用把纖維包埋然后做超薄切片的方法，如果切的很薄(30～50nm)，可以不噴金，直接撈到銅網(wǎng)中觀察即可。

6.離子減薄過程？

答：在離子減薄之前，應(yīng)該用砂紙和釘薄機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行機(jī)械預(yù)減薄，機(jī)械預(yù)減薄后樣品的厚度為大約10微米，再進(jìn)行離子減薄。離子減薄時(shí)，先用大角度15-20度快速減薄，然后再用小角度8-10度減至穿孔。

7.四級(jí)-八級(jí)球差矯正器的工作原理？

答：如果想要了解一下原理，看看相關(guān)的文章就可以了。比如Max Haider et al, Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60，MaxHaider et al, Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175。

8.明場(chǎng)象和暗場(chǎng)象？

答：明場(chǎng)象由投射和衍射電子束成像，暗場(chǎng)象由某一衍射電子束(110)成像，看的是干涉條紋。

9.在拍照片時(shí)需要在不同的放大倍數(shù)之間切換，原先調(diào)好的聚光鏡光闌往往會(huì)在放大倍數(shù)改變后也改變位置，也就是光斑不再嚴(yán)格同心擴(kuò)散，為什么？

答：這很正常，一般做聚光鏡光闌對(duì)中都是在低倍(40K)做，到了高倍(500K)肯定會(huì)偏，因?yàn)榈捅断聦?duì)中不會(huì)對(duì)的很準(zhǔn)。

一般來說，聚光鏡光闌我都是最先校正的，動(dòng)了它后面那幾項(xiàng)都要重新調(diào)的。準(zhǔn)備做高分辨的時(shí)候，一般直接開始就都在準(zhǔn)備拍高分辨的倍數(shù)下都合好了，這樣比較方便。

10.能量過濾的工作原理是什么？

答：能量過濾像的工作原理簡(jiǎn)單的可以用棱鏡的分光現(xiàn)象來理解，然后選擇不能能量的光來成像。

　　能量過濾原理是不同能量(速度)電子在磁場(chǎng)中偏轉(zhuǎn)半徑不一樣(中學(xué)時(shí)經(jīng)常做的那種計(jì)算在羅倫茨力作用電子偏轉(zhuǎn)半徑的題),那么在不同位置上加上一個(gè)slit,就這樣就過濾出能量了。

11.真空破壞的后果？

答：影響電鏡壽命倒不會(huì)，影響燈絲壽命是肯定的。

12.EDX成分分析結(jié)果每次都變化？

答：EDX成分分析結(jié)果每次都變化的情況其實(shí)很簡(jiǎn)單，在能譜結(jié)果分析軟件中，View菜單下有個(gè)Periodic table，在其ROI情況下選擇你要作定量的元素，鼠標(biāo)右鍵選出每個(gè)元素所要定量的峰，重新作定量就不會(huì)出現(xiàn)你所說的問題。

15.高分子染色的問題？

答：磷鎢酸是做負(fù)染樣品用的染液,我們通常用1%或2%的濃度,濃度大了會(huì)出現(xiàn)很多黑點(diǎn)或結(jié)晶狀團(tuán)塊.另外樣品本身濃度很關(guān)鍵,可多試幾個(gè)濃度.樣品中如果有成分易與染液結(jié)合的也會(huì)出現(xiàn)黑點(diǎn)或黑聚集團(tuán).磷鎢酸用來染色如尼龍即聚酰胺可使其顯黑色，以增加高分子材料的襯度。而鋨酸可以使帶雙鍵的高分子材料顯黑色。

根據(jù)自己的要求選擇合適的染色劑是觀察的關(guān)鍵!

16.什么是亞晶？

答：亞晶簡(jiǎn)單的說就是在晶粒內(nèi)部由小角晶界分隔開的，小角晶界主要由位錯(cuò)構(gòu)成，相鄰的亞晶的晶體取向差很小。

17.FFT圖與衍射圖有什么對(duì)應(yīng)的關(guān)系呢？

答：它們都是頻率空間的二維矢量投影，都是和結(jié)構(gòu)因子有關(guān)的量，都可以用于物相標(biāo)定，但在衍射物理中含義不同，運(yùn)算公式不同，不可混為一談。

FFT是針對(duì)TEM圖像的像素灰度值進(jìn)行的數(shù)學(xué)計(jì)算，衍射是電子本身經(jīng)過樣品衍射后產(chǎn)生的特殊排列。

18.調(diào)幅結(jié)構(gòu)的衍射圖什么樣的？　

答：衍射斑點(diǎn)之間有很明顯的拉長(zhǎng)的條紋。

19.什么是明場(chǎng)、暗場(chǎng)、高分辨像？

答：在衍射模式下，加入一個(gè)小尺寸的物鏡光闌，只讓透射束通過得到的就是明場(chǎng)像;只讓一個(gè)衍射束通過得到的就是暗場(chǎng)像;加一個(gè)大的物鏡光闌或不加，切換的高倍(50萬倍以上)成像模式，得到高分辨像。當(dāng)然能不能得到高分辨像還要看晶帶軸方向、樣品的厚度和離焦量等是否合適。

20.普通電鏡和球差電鏡的區(qū)別？

答：100 kV的電子束的0.037埃，而普通TEM的電分辨率僅僅為0.8納米。這主要是由TEM中磁透鏡的像差造成的。球差即為球面像差，是透鏡像差中的一種。其他的三種主要像差為：像散、彗形像差和色差。透鏡系統(tǒng)，無論是光學(xué)透鏡還是電磁透鏡，都無法做到絕對(duì)完美。對(duì)于凸透鏡，透鏡邊緣的會(huì)聚能力比透鏡中心更強(qiáng)，從而導(dǎo)致所有的光線(電子)無法會(huì)聚到一個(gè)焦點(diǎn)從而影響成像能力。在光學(xué)鏡組中，凸透鏡和凹透鏡的組合能有效減少球差，然而電磁透鏡卻只有凸透鏡而沒有凹透鏡，因此球差成為影響TEM分辨率最主要和最難校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的電子束經(jīng)過磁透鏡后無法聚焦在同一個(gè)焦點(diǎn)而造成的，它是僅次于球差的影響TEM分辨率的因素。

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