TEM透射電鏡衍射斑點(diǎn)標(biāo)定(一)
在做透射電子顯微鏡(TEM測(cè)試)時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,大多數(shù)同學(xué)對(duì)tem測(cè)試不是很清楚,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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TEM透射電鏡衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定工作可以簡(jiǎn)單的歸結(jié)為3個(gè)步驟:1、計(jì)算晶面數(shù)據(jù)。2、得到物相的晶面間距數(shù)據(jù)庫(kù)。3、開(kāi)始比對(duì)。
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今天我們將以衍射斑點(diǎn)為例進(jìn)行標(biāo)定,以便大家更為深入的理解TEM衍射斑點(diǎn)標(biāo)定的三個(gè)步驟(注意前方多圖,請(qǐng)?jiān)趙ifi環(huán)境下瀏覽)。
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在正式進(jìn)入標(biāo)定的三個(gè)步驟前我們首先需要獲得一張高檔次的衍射圖。那么,什么樣的衍射圖才能稱得上高檔次呢?我們可以先舉幾個(gè)反例。
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304不銹鋼軋態(tài)的TEM衍射斑點(diǎn)
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TC11(成分Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.25Si)鈦合金衍射花樣
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P六方晶系空間群
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以上這三幅衍射圖存在各種各樣的問(wèn)題,但是它們有一個(gè)共同的問(wèn)題就是:無(wú)法在衍射圖中找出規(guī)整的平行四邊形,標(biāo)定也就無(wú)從談起。
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所以,能夠構(gòu)建出規(guī)整的平行四邊形是一張高檔次的衍射圖的關(guān)鍵所在。此外,標(biāo)注正確的標(biāo)尺,保證衍射斑點(diǎn)清晰有序,衍射圖具備高分辨率等都是好的衍射圖所必需的條件。比如下面這張圖,就是一個(gè)很好的例子:
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Al-4Ni-2Mn(wt%)合金中的共晶組織衍射圖
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講到這里相信大家對(duì)于一張高檔次的衍射圖也有了基本概念了,下面我們就要進(jìn)入今天的主題:結(jié)合實(shí)例談?wù)勅绾瓮ㄟ^(guò)三步實(shí)現(xiàn)TEM衍射標(biāo)定。
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我們以SnO2的衍射斑點(diǎn)為例,其衍射圖如下:
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我們還是分三步走
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一、計(jì)算晶面數(shù)據(jù)。
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先選取平行四邊形,你可以用線把平行四邊形標(biāo)出來(lái)
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估計(jì)有小白要問(wèn)了,畫(huà)的這么好看這是用什么高級(jí)軟件?這就是word插入直線做出來(lái)滴。
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既然平行四邊形都搞出來(lái)了,離成功還遠(yuǎn)么。
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前方高能,多圖慎入!用word測(cè)量平行四邊形的長(zhǎng)度和傾斜角度。
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把選中的平四邊形用紅線單獨(dú)標(biāo)出來(lái),用紅色標(biāo)識(shí)更明顯,把標(biāo)尺也標(biāo)識(shí)出來(lái)。
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選中R1邊→點(diǎn)擊選word項(xiàng)卡“格式”,你會(huì)看到有一個(gè)高度和寬度。
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這個(gè)就是以R1這條直線段為斜邊的直角三角形的兩條直角邊的長(zhǎng)度,有這個(gè)相信計(jì)算直角邊長(zhǎng)度你都會(huì)吧,勾股定理嘛,還有這個(gè)斜邊的傾斜角度,tanθ1=1.17/1.41,這樣我們就得到了R1的長(zhǎng)度和角度,同理我們可以計(jì)算R2、R3的長(zhǎng)度和角度以及標(biāo)尺的長(zhǎng)度。然后根據(jù)標(biāo)尺來(lái)計(jì)算晶面間距。
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為了便于講解,我們把平行四邊形分離出來(lái),如下圖
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到目前為止算是把斑點(diǎn)圖中的晶面數(shù)據(jù)信息讀取完了。
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二、第二步是獲取物相數(shù)據(jù)庫(kù)。
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這一步我們來(lái)獲取數(shù)據(jù)庫(kù),PDF數(shù)據(jù)庫(kù)中你查找SnO2,能找到如下卡片。
查找到SnO2,a=0.4755nm ? b=0.4755nm ? c=0.3199nm,α=90°? ?β=90° γ=90°為四方點(diǎn)陣。
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從上面還可以看到一部分晶面指數(shù)及對(duì)應(yīng)的晶面間距,理所當(dāng)然的作為我們的小型數(shù)據(jù)庫(kù)。獲取SnO2的數(shù)據(jù)庫(kù)就是這么簡(jiǎn)單。
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三、開(kāi)始比對(duì)。
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可以很明顯的看到有3組晶面與我們圖中所對(duì)應(yīng)的晶面間距非常接近,如下對(duì)應(yīng)。
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瞬間你是不是喜極而涕,只剩下這么幾個(gè),挑都沒(méi)得挑。別高興太早,你看這幾個(gè)指數(shù)怎么都沒(méi)法相加得到這樣的組合

,不要慌,咱先來(lái)看看上次給你們的公式
卡片上SnO2是四方結(jié)構(gòu)
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能看到什么奧秘沒(méi),

指數(shù)對(duì)應(yīng)的晶面間距與指數(shù)的正負(fù)沒(méi)有關(guān)系,也就是說(shuō)

的晶面間距是一樣的。那么
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瞬間多了這么多選擇,再看看有沒(méi)有滿足

的組合。我相信你一眼就能看到(1 ?0? 1)+(1 ?0??-1)= (2 ?0??0),沒(méi)錯(cuò)就是它。到目前為止我們滿足了

值的匹配,以及

矢量加法,就剩下角度沒(méi)有驗(yàn)證,要是也能滿足,這真是撞大運(yùn)了。
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晶面夾角公式為
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經(jīng)過(guò)苦逼的計(jì)算
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非常接近,有沒(méi)有中頭等獎(jiǎng)趕腳,爽,酣暢淋漓。
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終于終于可以標(biāo)定了,為了顯示你很牛逼,你還可以通過(guò)簡(jiǎn)單的計(jì)算把晶帶軸標(biāo)上。
晶帶軸的計(jì)算公式為:
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你把R1(1??0??1)、R2(1??0??-1)帶入其中,晶帶軸[U V W]算出來(lái)是[0??2??0]
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