一、概述

鈦以鈦鐵礦（FeTiO3）存在于巖漿巖中，在花崗巖、片麻巖和變質(zhì)石灰?guī)r中以紅金石（TIO2）形態(tài)存在。在土壤中鈦是與鐵質(zhì)紅壤化作用有關，在熱帶土壤中含量較多。土壤中鈦的含量很不一致，表層土壤中鈦（Ti）的含量為1.5～15g·kg~l。由于土壤中含量較少，待測液中鈦的測定一般采用分光光度法，如過氧化氫比色法|、變色酸比色法|和二安替比林甲烷分光度法等【1】，也可以用ICP發(fā)射光譜法測定。二安替比林甲烷法測定鈦有較高的選擇性，適用于各類土壤中二氧化鈦含量的測定。

?二、二安替比林甲烷比色法

方法原理 ?

在酸性介質(zhì)中（注D，二安替比林甲烷與鈦離子生成黃色配合物，顏色穩(wěn)定，最大吸收波長為390nm。土壤或膠體樣品中的鈦經(jīng)堿熔或酸分解進入溶液，即可進行測定。高濃度的鐵對顯色有干擾，可加抗壞血酸還原消除（*2）。

?主要儀器： ?分光光度計、高溫電爐。

?試劑

（1）二安替比林甲烷溶液稱取二安替比林甲烷2.5g溶于100mLHCl （1∶5）溶液中（天冷可微熱溶解）。

（2）抗壞血酸溶液。稱抗壞血酸2.0g溶于100mL水中（現(xiàn)用現(xiàn)配）。

（3）HCl（1∶1）溶液。

（4）HCI（1∶5）溶液。

（5）1000μg·mL~'鈦（TiO2）標準貯備溶液。稱取預先經(jīng)高溫灼燒的TiO0.5000g于鉑坩堝或光滑的瓷坩堝中，加入焦硫酸鉀8g，于高溫電爐中從低溫逐漸升溫至700℃熔融20min后，取出稍冷，放于400mL燒杯內(nèi)，用HCI（1∶1）溶液40mL加熱溶解，以稀HCl（1∶5）溶液洗凈坩堝，將燒杯置于電爐上，加熱煮沸至清亮，移入500mL容量瓶中，用HCl（1∶1）溶液定容。

（6）30μg·mL-1鈦（TiO2）標準溶液。將上述標準貯備溶液稀釋成30μg'mL-1（TiO2）標準溶液備用。

?操作步驟??

吸取脫硅后的待測液（待測液B）5.00mL于50mL容量瓶中，加水至20mL，加抗壞血酸溶液5mL，搖勻，加鹽酸（1∶1）溶液8mL，搖勻，再加入二安替比林甲烷溶液10mL，用水定容，1h后用1cm光徑比色皿在波長390~450mm處測量其吸光度（*）。同時做空白試驗。

工作曲線的繪制。分別吸取30μg·mL'鈦（TiO2）標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分別于6個50mL容量瓶中，同樣品分析手續(xù)進行顯色，即p（TiO2）分別為0.0、0.6、1.2、1.8、2.4、3.0μg-mL-'標準系列溶液，與樣品同樣條件比色，讀取吸光度值，繪制工作曲線。

?結果計算（注4）

注釋

注1.顯色可在鹽酸或硫酸介質(zhì)中進行，硝酸及高氯酸介質(zhì)不適宜。酸的·濃度范圍在0.5～4mol·L·’，其吸光度無顯著變化。在常溫下黃色配合物顯色45min后，顏色達最大強度，數(shù)天內(nèi)穩(wěn)定不變。

注2.抗壞血酸能有效地掩蔽鐵的干擾，在50mL溶液中，10g·L-|抗壞血酸溶液1mL能掩蔽10mg鐵。鉻、釩因本身有顏色而干擾測定，但加入抗壞血酸還原為低價后不發(fā)生干擾。

在此測定條件下，5mg銅和鎳及大量的鋁、鈣、鎂、錳、鋅、錫、硼酸根、硫酸根均不干擾測定。

注3.顯色溫度如低于10℃，須顯色2h后測定。

注4.平行測定結果允許絕對相差≤0.5gkg ?。

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