ICP-MS常見測試問題(十三)
一、大家做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時候是強(qiáng)制過原點還是不過原點呢,如果不過原點,那么做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線的slope是正值代表什么,是負(fù)值又代表什么呢?
? ? ? ?1. 不過原點說明你沒有進(jìn)行空白校正。
? ? ? ?2. 理論上來講應(yīng)該過原點(元素的含量為0,計數(shù)也應(yīng)為0)。在實際分析中有可能空白不平行,這時過原點反而標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性會比較差,如果截距太大的話,低含量的樣品就會出現(xiàn)負(fù)值。一般來講,計數(shù)是隨樣品的含量增高而增高,所以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率應(yīng)該是正值;如果是負(fù)值,有可能是空白的計數(shù)比標(biāo)準(zhǔn)的計數(shù)還要高,也有可能是標(biāo)準(zhǔn)值弄反了。
? ? ? ?3. 如果線性每一個點的權(quán)重相當(dāng)(絕對權(quán)重),那么空白和其它數(shù)據(jù)點沒有明顯區(qū)別,因此不應(yīng)該強(qiáng)制線性過空白,此時有可能出現(xiàn)負(fù)的截聚。一般分析中,往往強(qiáng)制線性過空白,因為我們認(rèn)為空白是最干凈的基體,此時的截聚代表的是BEC空白等效濃度。有時我們也采用過零點,往往是樣品含量很低的情況(接近線性的空白),過零點可以保證所有的結(jié)果都為正值,(但是如果樣品和空白相當(dāng),結(jié)果準(zhǔn)確性自然就很差)。
二、MS在使用過程中為啥會造成炬管的熔化?在點火時是好的,可是用幾個小時后,炬管會被熔化一小塊.
1. 調(diào)整一下位置,氣體流量。
2. 看看射頻線圈與炬管同心么,氣體流量吧。
3. 可能是因為MATCHBOX的耦合不好,或者是點火線圈和炬管的中心偏差太大造成的。
三、我的7500a測得的CRM中Hg總是偏低.這樣好危險啊,樣品有可能超標(biāo).誰能幫幫我?
1. 先檢查一下器皿,排除吸附的可能性,放置時間過長吸附也很嚴(yán)重。如果是復(fù)雜基體,考慮處理過程是否有Hg的損失,排除以上可能,檢查儀器測試條件(尤其是重質(zhì)量數(shù)的信號)包括背景狀況,再有問題就和儀器廠家聯(lián)系一下。
2. 加點Au進(jìn)去或許要好些。
四、安裝時工程師建議機(jī)子一直開著,如果這樣的話,燥音先不說,光抽真空、風(fēng)機(jī)運轉(zhuǎn)、穩(wěn)壓電源的損耗都不小啊?!
1. 一直開機(jī)。直到停電。一般情況下都開機(jī)。除非長時間不用。比如放長假。
2. 應(yīng)一直開著,除非有特殊情況!否則頻繁起動對儀器損害較大!
3. 我們的機(jī)子一直開著,因為它每次新開機(jī)都需穩(wěn)定一天以上,你要總關(guān)機(jī),那怎測樣呀,老開老關(guān)那對儀器的各部件都不是很好。
4. 如果每周都有樣品要做的話還是一直開著把。
5. 一直開著吧,能源不是大問題,頻繁關(guān)機(jī)會造成分子渦輪泵損傷。
五、給純化HF的對口瓶加過加熱套如何設(shè)計的 ?
1. 對口瓶材質(zhì)應(yīng)該是PFA的,加熱套需要有一個溫度控制的,不要溫度太高了。比較簡單的。操作要在通風(fēng)下進(jìn)行,注意個人防護(hù)了。
2. 我們用的是加熱溫帶,溫度只能到80℃左右(溫帶長度控制)。另外加了調(diào)壓器,溫度變化很小。
3. 里面一層石棉布,中間電熱絲,外面再包一層石棉布。
六、我做的樣品稀釋2000倍,1%的硝酸介質(zhì),用In等內(nèi)標(biāo),抑制到30%左右,即基體70%左右,大家碰到過嗎?怎么樣才能降低這種抑制性呢?
1. 我感覺你的稀釋倍數(shù)足夠了,考察一下你的樣品吧,溶解是否完全。
2. 一般基體濃度小于200ppm時,基體效應(yīng)很小。
建議:只測定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(沒基體)內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度是否穩(wěn)定。
3. 如果樣品是酸溶的話,稀釋2000倍,基本上沒有基體效應(yīng)。如果稀釋2000倍仍有基體效應(yīng),你一定是用堿溶方法溶樣,增加了Na 或Li 基體,從而產(chǎn)生基體效應(yīng)。
總結(jié)
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