DSC原理
示差掃描量熱(DSC)簡介:
????????現(xiàn)代熱分析是指在程序控溫下,測量物質的物理性質隨溫度變化的一類技術。人們通過檢測樣品本身的熱物理性質隨溫度或時間的變化,來研究物質的分子結構、聚集態(tài)結構、分子運動的變化測定材料的固液相線等。 應用最多的熱分析儀器是功率補償型DSC、熱流型DSC、差熱式DTA、熱重TG等。 DSC是研究在溫度程序控制下物質隨溫度的變化其物理量(ΔQ和ΔH)的變化,即通過程序控制溫度的變化,在溫度變化的同時,測量試樣和參比物的功率差(熱流率)與溫度的關系。
基本原理
????????將有物相變化的樣品和在所測定溫度范圍內不發(fā)生相變且沒有任何熱效應產生的參比物,在相同的條件下進行等溫加熱或冷卻,當樣品發(fā)生相變時,在樣品和參比物之間就產生一個溫度差。放置于它們下面的一組差示熱電偶即產生溫差電勢UΔT,經差熱放大器放大后送入功率補償放大器,功率補償放大器自動調節(jié)補償加熱絲的電流,使樣品和參比物之間溫差趨于零,兩者溫度始終維持相同。此補償熱量即為樣品的熱效應,以電功率形式顯示于記錄儀上。
????????功率補償型的DSC是內加熱式,裝樣品和參比物的支持器是各自獨立的元件,在樣品和參比物的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑傳感器。它是采用動態(tài)零位平衡原理,即要求樣品與參比物溫度,無論樣品吸熱還是放熱時都要維持動態(tài)零位平衡狀態(tài),也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。DSC測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了樣品焓的變化。
????????熱流型DSC是外加熱式,采取外加熱的方式使均溫塊受熱然后通過空氣和康銅做的熱墊片兩個途徑把熱傳遞給試樣杯和參比杯,試樣杯的溫度由鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測,參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測。由此可知,檢測的是溫差ΔT,它是試樣熱量變化的反映。
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