上海雄鋼特種合金有限公司

Incoloy800是一種鐵鎳鉻基高溫合金，由于其具有高蠕變斷裂強度，良好的可焊性，耐應(yīng)力腐蝕開裂性能，被廣泛應(yīng)用在石油加工中的熱交換器、常規(guī)電站和核電工業(yè)中的傳熱管、熱交換器、蒸汽發(fā)生器和過熱器件等。晶界工程（grainboundaryengineering）是近三十年來發(fā)展起來的一項技術(shù)。Randle在晶界工程研究的基礎(chǔ)上，進一步提出了晶界特征分布優(yōu)化的概念。在晶界工程研究中，廣泛使用的是重位點陣模型。重位點陣，即CSL（coincidencesitelattice）點陣。低重位點陣晶界被定義為低層錯能晶界，而剩余的其它高層錯能晶界被稱為隨機晶界，低ΣCSL晶界必須符合Σ≤29。

低ΣCSL晶界比例的多少是衡量材料晶界特征分布的重要指標。一般材料的低ΣCSL晶界比例提高后，就意味著材料的晶界特征分布得到了優(yōu)化。Krupp等人對鎳基IN718合金的晶界工程研究表明，多道次冷軋20%后在1050℃退火1h，會使合金的低ΣCSL晶界比例從20.9%增加到41.0%，低ΣCSL晶界比例提高后，IN718合金的晶間脆性斷裂敏感性會顯著降低。采用晶界工程對316奧氏體不銹鋼進行研究，冷變形3%和5%，然后退火，均能使低ΣCSL晶界比例達到80%以上。由于低ΣCSL晶界比例的提高，316奧氏體不銹鋼的耐晶間腐蝕能力提高且腐蝕速率顯著降低。

許多材料經(jīng)晶界工程處理后，耐應(yīng)力開裂和晶間腐蝕，以及延展性都會得到顯著改善。因此，本文試圖通過采用合適的形變和退火工藝，以提高Incoloy800合金中的低ΣCSL晶界比例，優(yōu)化其分布，改善材料與晶界有關(guān)的多種性能。

1實驗材料和方法

實驗材料為商業(yè)用核電蒸汽發(fā)生器傳熱管所用的Incoloy800合金，其成分見表1。用線切割機割出厚度為1.5mm的板，用酒精清洗去掉油污。將樣品在980℃固溶處理15min，水淬；然后單道次分別冷軋3%、5%和8%后，在980℃退火3～15min，水冷。選用80%冰醋酸+20%高氯酸作為電解液，在30V電壓下進行電解拋光。將拋光好的樣品在配有EBSD的S-570掃描電子顯微鏡和Apollo300熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡上進行EBSD分析測試，選擇Iron-γ的菊池花樣作比對，步長設(shè)定為4μm，掃描近50000個點，標定率均保證在93%以上。經(jīng)按照Palumbo-Aust標準統(tǒng)計的OIM系統(tǒng)處理得到一系列晶體學信息。

2實驗結(jié)果與討論

2.1退火時間對Incoloy800合金晶界特征分布的影響

圖1所示為Incoloy800合金在980℃固溶15min的OIM圖，可以看出，Incoloy800合金在固溶狀態(tài)時的總的低ΣCSL晶界比例為55%左右，Σ1和Σ3晶界比例分別約為25%，還有一些其它低ΣCSL晶界（非Σ1且非Σ3n的低ΣCSL晶界）。Σ1是一般意義上的小角度晶界，而Σ3n（1≤n≤3）是在退火過程中產(chǎn)生的退火孿晶，它減小碳化物的析出傾向，因而可以提高材料的耐蝕性。

Incoloy800合金在980℃固溶處理15min，冷軋5%后在980℃退火不同時間的OIM圖見圖2。可見，隨著退火時間的延長，Σ1晶界比例隨Σ3晶界比例上升而下降。當Σ3晶界比例達到50%以上后，Σ9和Σ27晶界比例之和隨Σ3晶界比例增加而明顯上升。在Σ3晶界比例達到56%左右時，Σ9和Σ27晶界比例之和達到最高，在8%～9%左右。由此可見，低ΣCSL晶界比例的提高是基于退火孿晶（Σ3）的形成，在低ΣCSL晶界中Σ3n晶界占絕大多數(shù)比例。圖3所示為根據(jù)圖2畫出的Incoloy800合金在980℃固溶處理15min，冷軋5%后980℃退火不同時間的Σ3n晶界比例變化曲線。由圖3可見，當退火時間為15min時，組織中具有較高的低ΣCSL晶界比例。

由于Incoloy800合金的層錯能低，所以在再結(jié)晶過程中，一般大角晶界在遷移吸收位錯時很容易發(fā)生堆垛層錯，產(chǎn)生退火孿晶。這些一般大角晶界在不斷遷移時，會在｛111｝面上發(fā)生堆垛層錯，在不同方向上產(chǎn)生退火孿晶。這些孿晶會隨著一般大角晶界的遷移而長大并會不斷重復產(chǎn)生，這些不斷長大或新形成的孿晶相遇后，由于在不同｛111｝面的孿晶之間有特定晶體幾何學關(guān)系，會形成Σ3n晶界。這就是Σ3+Σ3→Σ9，Σ3+Σ9→Σ27的多重孿晶，形成孿晶鏈的過程。

2.2冷軋變形量對Incoloy800合金晶界特征分布的影響

圖4是Incoloy800合金在980℃固溶處理15min，冷軋不同變形量后在980℃退火15min的晶界特征分布圖?？梢钥闯隼滠?%后，Σ1晶界較多，其比例為25.22%，而Σ3晶界比例為31.46%。其它Σ3n晶界比例也并不大，Σ9晶界比例為0.24%，Σ27a+Σ27b晶界比例為0.013%。冷軋8%后，Σ1晶界仍然較多，其比例為43.1%，而Σ3晶界比例為20.13%。其它Σ3n晶界比例也不高，Σ9晶界比例為1.17%，Σ27a+Σ27b晶界比例為0.16%。

Incoloy800合金在980℃固溶處理15min，經(jīng)過不同變形量軋制后在980℃退火15min的Σ3n晶界比例變化見圖5。可見隨著變形量的增加，總的低ΣCSL晶界、Σ3晶界、Σ9晶界和Σ27晶界均呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。而Σ1晶界相反，出現(xiàn)先降低后增加的趨勢。

Σ3n晶界比例的變化主要發(fā)生在材料形變后退火時應(yīng)變儲能釋放的過程中，而不是晶粒長大的過程中；在這一過程中，應(yīng)變儲能的大小對形成Σ3n晶界比例的高低有至關(guān)重要的影響。材料在形變后的退火過程中，形變儲能不斷釋放，通常包括回復及再結(jié)晶過程；再結(jié)晶過程包括再結(jié)晶晶核的形成與長大，并彼此相遇將形變或回復組織消耗殆盡的過程。晶界向形變基體遷移的驅(qū)動力是兩側(cè)的位錯密度差。它的遷移是“掃除”形變基體的過程。如果形變量足夠小，小于臨界變形量則不產(chǎn)生再結(jié)晶晶核。當冷軋變形量為3%時，形變儲能小，形核密度低，不利于Σ3晶界生成。當冷軋變形量為8%時，由于變形量較大，位錯密度高，退火時間不充分，晶核來不及長大，同樣不利于Σ3晶界生成，導致總的低ΣCSL晶界比例降低。因此樣品經(jīng)冷軋5%后在980℃退火15min時具有較高的低ΣCSL晶界比例。

3結(jié)論

（1）隨著退火時間的延長，總的低ΣCSL晶界比例逐漸增長到70%，Σ1晶界比例隨Σ3晶界比例上升而下降。隨著變形量的增加，總的低ΣCSL晶界、Σ3晶界、Σ9晶界和Σ27晶界比例均呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，而Σ1晶界相反，出現(xiàn)先降低后增加的趨勢。

（2）優(yōu)化后的Incoloy800合金晶界工程工藝為：980℃固溶處理15min，水淬；冷軋5%（厚度方向）后在980℃退火15min，水冷。