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氣相色譜的特點(diǎn)及應(yīng)用

2023-08-10 17:43 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

一、特點(diǎn):

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1、分離效率高: 熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細(xì)管色譜柱,可以對復(fù)雜的裂解產(chǎn)物進(jìn)行有效的分離,尤其是高分子有機(jī)物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來,找到相應(yīng)的特征。

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2、靈敏度高: 熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,靈敏度很高。

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3、樣品用量少: 樣品用量一般為μg至mg量級,對只能獲得微量樣品的檢測很有利。

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4、分析速度快: 典型的分析周期為30min。當(dāng)裂解產(chǎn)物很復(fù)雜時(shí),1~2h可以完成一次分析。

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5、信息量大: 可以進(jìn)行定性和定量分析,還可以進(jìn)行裂解條件與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、樣品結(jié)構(gòu)與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、裂解機(jī)理和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究。

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6、應(yīng)用范圍廣: 適用于各種形態(tài)樣品,不需要預(yù)處理,無論是粘稠液體、粉沫、纖維和彈性體等,還是固化的樹脂、涂料和硫化橡膠等都可以直接進(jìn)樣分析。

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7、易于普及: 裂解進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)簡單,與氣相色譜儀組合在一起就可以進(jìn)行分離分析。

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8、 可以和各種光譜儀器在線聯(lián)接: 凡是可以和氣相色譜儀在線聯(lián)接的光譜儀器,都可以和熱裂解氣相色譜儀在線聯(lián)接。

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二、應(yīng)用:

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適用于分子量較大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難揮發(fā)和難溶解物質(zhì)的分離分析。

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在藥物分析中,可采用閃蒸技術(shù)分析中草藥中的可揮發(fā)性成分。所謂閃蒸是指在樣品裂解前,用較低的溫度(低于樣品的裂解溫度)對樣品快速加熱,將揮發(fā)性成分蒸發(fā)出來,得到一張色譜圖。然后在高溫下對樣品進(jìn)行裂解,得到裂解色譜圖。這樣可獲得樣品中揮發(fā)性成分的重要信息,在樣品定性鑒定中非常有用。

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利用裂解-氣相色譜儀鑒定聚合物是通過比較未知樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的裂解譜圖進(jìn)行的,即所謂“指紋圖”鑒定。標(biāo)準(zhǔn)樣品的指紋圖可以儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)庫中,也可以在鑒定時(shí)與未知樣品平行實(shí)驗(yàn)而獲得。無論哪種方法,都要求所比較的譜圖是在相同實(shí)驗(yàn)條件下得到的。

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指紋圖鑒定法雖然直觀、方便,但不嚴(yán)格,有時(shí)對一些結(jié)構(gòu)相近的聚合物往往不易準(zhǔn)確判斷。

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采用多維裂解氣相色譜鑒定聚合物也是一種行之有效的方法。用甲基硅酮和PEG-20M雙毛細(xì)管柱系統(tǒng),將甲基硅酮柱上設(shè)定保留時(shí)間窗口的裂解產(chǎn)物切換到PEG-20M柱上分析,就可以得到烯烴類聚合物和尼龍類的特征譜圖。

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還有一種內(nèi)標(biāo)鑒定方法,即用聚苯乙烯作為參考聚合物與未知樣品一起裂解,然后計(jì)算樣品產(chǎn)物相對苯乙烯的保留時(shí)間,再與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相應(yīng)結(jié)果比較。

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總之,用裂解-氣相色譜儀鑒定聚合物是一種非常有效的方法。指紋圖鑒別法直觀,方便。特征峰鑒定法是較好的方法,但需要對特征峰進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。

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