XRD測試即X-ray diffraction 的縮寫，中文翻譯是X射線衍射，通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。

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下面小編將通過幾個案例來和大家一起了解一下XRD檢測在科學研究中的應用。

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XRD在晶體研究中的應用

案例1

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（1）題目及作者：

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（2）文獻收錄: Crystal Growth & Design

DOI: 10.1021/acs.cgd.8b00241

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（3）摘要：

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結(jié)晶是功能納米晶體材料性能的一個關(guān)鍵方面，人們付出了大量的努力來研究結(jié)晶過程中溫度的影響的物理機制。與結(jié)晶動力學研究相關(guān)的主要問題來自所采用技術(shù)的局限性，所獲得的結(jié)果可能因測量方法的選擇而有很大差異。該研究通過結(jié)合三種不同的實驗技術(shù)：高溫X射線衍射、透射電子顯微鏡和差示掃描量熱法獲得的信息，完整地描述了納米晶雙BiFeO3的熱結(jié)晶過程。

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研究結(jié)果表明，X射線衍射和差示掃描量熱法的動力學分析得到了幾乎相同的結(jié)果，盡管這兩種方法測量的物理性質(zhì)不同。這樣就可以明確地確定動力學參數(shù)。此外，該研究還強調(diào)了正確定義轉(zhuǎn)換度的重要性，因為轉(zhuǎn)換度受到所采用的測量技術(shù)的限制。

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(4)測試儀器介紹:

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X射線粉末衍射圖譜使用Rigaku Miniflex衍射儀(CuKα輻射,λ= 0.15405nm) 收集，電壓和電流分別設(shè)置為45 kV和40 mA。測量范圍2θ從20o~60o，步長為0.022o，每一步長時間為0.2秒,電子發(fā)射管的電壓和電流分別設(shè)置為40 kV和40 mA。實驗分別在653K，663K和673 K等溫條件下進行，升溫速率(β)從303K至1023 K以10 K/min的速率線性增長。

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(5) 測試譜圖：

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（6） 測試類別分析：

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該研究采用不同的工藝方法，研究了溫度對納米BiFeO3粉體結(jié)晶和晶體生長的影響。

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首先進行結(jié)晶和晶體生長，然后進行溫度相關(guān)的XRD，逐步加熱10k min-1。圖3顯示了溫度范圍從298K到973 K，2θ范圍從20o到60°的XRD圖譜。雖然在673 K之前可以觀察到寬峰，但是XRD圖譜的峰在加熱后會增長。在這個溫度處，峰變得更窄，從773 K可以清楚地分辨出在32o處與BiFeO3特征R3c相對應的兩個重疊峰。通過Rietveld細化和Le Bail fits對溫度相關(guān)的XRD圖譜進行進一步分析，以分別獲得晶體材料的量和晶體尺寸作為溫度的函數(shù)。圖3b顯示了得到的BiFeO3粉末的晶粒尺寸和結(jié)晶度。

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在此研究的整個溫度范圍內(nèi)，晶粒尺寸幾乎都呈穩(wěn)定上升趨勢。因此，從室溫下的9nm開始，在673 K時達到27nm左右。進一步加熱產(chǎn)生額外的增加，在溫度高于900 K時更顯著，在973 K時達到最大值71 nm。

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XRD在電池研究中的應用

案例2

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(1)題目及作者：

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（2）文獻收錄: ACS Nano

DOI: 10.1021/acsnano.8b06381

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（3）摘要：

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具有非擴散限制電荷存儲機制的假電容器具有比傳統(tǒng)電池材料更快的動力學過程。

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研究表明，納米結(jié)構(gòu)的傳統(tǒng)電池材料可以誘導假電容行為。之前的研究中，發(fā)現(xiàn)與大塊材料相比，金屬1T MoS2納米晶體的組裝顯示出更快的電荷存儲速度。定量電化學表明，電流響應是電容性的。該研究對電化學循環(huán)進行了一系列的研究，X射線衍射研究，表明金屬1T MoS2納米晶體的高電容性反應是由于標準的一階相變的抑制。在塊狀二硫化鉬中，在鋰化和三斜化過程中，在恒流跡(作為獨特的穩(wěn)定帶)和x射線衍射圖中都觀察到1T和三斜相(LixMoS2)的相變，但是二硫化鉬納米晶組件卻沒有這些特征。故可推測，二硫化鉬晶粒尺寸的減小抑制了一階相變，并產(chǎn)生了類似固溶的行為，這可能是由于在有限空間中不利于成核位點的形成。

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總而言之，該研究發(fā)現(xiàn)奈米結(jié)構(gòu)的二硫化鉬抑制了1t -三斜晶的相變，縮短了鋰離子的擴散路徑長度，使得二硫化鉬的奈米晶體組件表現(xiàn)出近似理想的假電容器的特性。

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(4)測試儀器及方法介紹：

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粉末X射線衍射(XRD)采用Cu Kα (λ= 1.5418)衍射，步長0.03°，電壓45KV,電流40 mA。XRD掃描范圍為10°< 2θ< 80°的范圍。在X射線能量為12300 eV的情況下，在SSRL的束線11-3上進行操作XRD。

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（5）?測試譜圖：

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（6） 測試類別分析：

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這項研究中使用的大部分二硫化鉬粒子(45μm)為商用粉末。粉末被鑄造成含有活性材料、碳和聚合物粘合劑的復合漿料電極。本實驗中使用的原始bMoS2和nMoS2電極的同步加速器X射線衍射圖(XRD)顯示了與JCPDS 37-1492號相匹配的六邊形MoS2相位的特征反射(圖1a)。由于XRD信號被各種細胞成分和電解質(zhì)吸收，減弱了至少50%，因此本研究采用了質(zhì)量載荷相對較大的電極。

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XRD在石墨烯研究中的應用

案例3

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(1)題目及作者：

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（2）文獻收錄: Chemistry of Materials

DOI: 10.1021/cm902876u

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（3）摘要：

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在酸性條件下，在氧化石墨烯存在下，苯胺單體原位聚合制備了化學改性石墨烯和聚苯胺(PANI)納米纖維復合材料。用肼將得到的不同質(zhì)量比的氧化石墨烯/聚苯胺復合材料還原為石墨烯，然后對還原后的聚苯胺進行再氧化和規(guī)化，得到石墨烯/聚苯胺納米復合材料。

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研究發(fā)現(xiàn)，化學改性的石墨烯與PANI納米纖維形成了均勻的納米復合材料，PANI纖維吸附在石墨烯表面并/或填充在石墨烯片之間。這種均勻的結(jié)構(gòu)加上所觀察到的高電導率，在充放電過程中提供了高的比電容和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。在電流密度為0.1 A/g的情況下，摻PANI的石墨烯復合材料的比電容高達480 F/g。研究數(shù)據(jù)表明，通過化學修飾的石墨烯與PANI摻雜或通過石墨烯/氧化石墨烯摻雜體積龐大的PANIs，可以獲得高的比電容和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

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(4)測試儀器介紹：

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該研究使用Bruker- AXS D8 DISCOVER的GADDS粉末X射線衍射儀測定了復合材料的X射線衍射圖譜。銅基米-雷克南線作為輻射源其λ= 1.5406埃。

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(5) 測試譜圖：

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（6） 測試類別分析：

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通過粉末X線衍射(XRD)測試對復合材料的結(jié)構(gòu)進行了研究。PANI-F、GO、GR及所有復合材料的XRD圖譜如圖3所示。GO在2 θ = 13.1 °處有一個衍射峰， 層狀GO的層間距為0. 68個nm。這個值可以匹到(001)反射峰，可能取決于制備方法和材料的空間層數(shù)。25 After 還原 成單層石墨烯之后其衍射峰集中 在 2 θ = 24.6°處，石墨烯觀察到的寬峰也表明石墨烯片在GR中堆積疏松，與結(jié)晶石墨不同。純PANI-F樣品有幾個較寬的反射峰，其中強度最大峰在2 θ=25.2°處，些衍射峰表明了PANI-F樣品中某些晶體的排列順序。

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小 結(jié)

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XRD用于確定晶體結(jié)構(gòu)。X 射線衍射技術(shù)已經(jīng)成為最基本、最重要的一種結(jié)構(gòu)測試手段，其主要應用在物相分析、結(jié)晶度的測定、精密測定點陣參數(shù)、X射線衍射儀等方面。

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