GB/T 42238-2022 英文版 表面活性劑　環(huán)氧丙烷聚合型表面活性劑中游離環(huán)氧丙烷的測定　氣相色譜法

GB/T 42238-2022 英文版

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1范圍
本文件描述了多元嵌段共聚物表面活性劑產(chǎn)品中游離環(huán)氧丙烷的氣相色譜測定方法。
本文件適用于以聚丙二醇類結(jié)構(gòu)的物質(zhì)為原料的表面活性劑產(chǎn)品中游離環(huán)氧丙烷含量的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GBH6682—2008,ISO 3696;1987,MOD)
GB/T 13173表面活性劑洗滌劑試驗(yàn)方法(G/T13173—2021,ISO 607,1980,ISO 697,1981,ISO 4313;1976,ISO 4321;1977,ISO 4325;1990 ,SO 21264;2019,MOD)
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4原理
試樣中的目標(biāo)物通過頂空進(jìn)樣系統(tǒng)加熱后變成氣態(tài)游離出來并達(dá)到熱平衡,經(jīng)頂空進(jìn)樣、通過程序升溫,氣相色譜系統(tǒng)分離,采用氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測,以保留時間定性,或由質(zhì)譜檢測器根據(jù)碎片離子相對豐度定性,外標(biāo)法定量。
5試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682三級或以上的水。
6儀器設(shè)備
6.1分析天平;感量為0.1 mg。
6.2氣相色諧儀:配氫火焰離子化檢測器(FID)或質(zhì)量檢測器(MSD),帶頂空進(jìn)樣系統(tǒng)。
6.3頂空進(jìn)樣瓶。
6.4螺口頂空瓶:20 mL,或其他規(guī)格﹐匹配所用進(jìn)樣器的頂空進(jìn)樣瓶,配涂有聚四氟乙烯(PTFE)的丁基橡膠隔墊和螺口配套瓶蓋。
7標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
7.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液
7.1.1通則
采用差量法或由市售標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。
7.1.2差量法制備
稱重預(yù)先裝有約40 mL DMAC(5.2)的50 mL容量瓶,用冷藏過的注射器添加約50 mg環(huán)氧丙烷[5.1a)]并再次稱重。用DMAC定容,搖勻。由兩次稱量準(zhǔn)確差計(jì)算環(huán)氧丙烷儲備液的實(shí)際濃度。7.1.3市售標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
用DMAC逐級稀釋有證環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液[5.1b)],制備標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。上述儲備溶液貯存于4℃的冰箱中,可保存約4周。
8試驗(yàn)步驟
8.1制樣
按照GB/T 13173的相關(guān)要求制備和保存樣品。
8.2測定
分別稱取1.0 g(稱準(zhǔn)至0.001 g)試樣(8.1)于三個20-n!,頂空進(jìn)樣瓶(6.3)中,分別加入5.0 mLDMAC,加蓋密封,渦旋混勻2 min后,置于頂空進(jìn)樣器中待測。
注:上述處理方法適用于液體、膏體或固體樣品,對水溶恍差.溶解性不佳的樣品需要液化和均質(zhì)。原則上,固態(tài)樣品通過溫和地升溫或加熱溶劑的方式(不高于50飛進(jìn)行加速制備。
8.3定性
在選定儀器條件下(第9章)根據(jù)環(huán)氧丙烷的色譜峰保留時間定性。如果樣品中環(huán)氧丙烷的色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)偏差符合定性要求,且在扣除背景后樣品的質(zhì)譜圖中所選擇的檢測離子均出現(xiàn),檢測離子相對豐度比和相對豐度的最大偏差符合表2和表3的要求,則確認(rèn)樣品中存在環(huán)氧丙烷。
9色譜和質(zhì)譜條件
10方法評價
11精密度
11.1重復(fù)性
置信度95%條件下,同一樣品,同一操作人員在相同實(shí)驗(yàn)室使用相同的方法用同一儀器相繼兩次測定所得獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限r(nóng)。
11.2再現(xiàn)性
置信度95%條件下,對同一樣品,在不同的實(shí)驗(yàn)室,不同的操作人員使用不同的設(shè)備,采用相同的測試方法,所得兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限R。
12試驗(yàn)報(bào)告
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