科學(xué)指南針:五分鐘學(xué)會XPS如何制作
X射線光電子能譜(XPS)測試是科研工作中常見的測試之一,在科學(xué)指南針檢測平臺中也是top5 的測試。但有很多同學(xué)會詢問,xps如何制樣?因此,科學(xué)指南針聞老師整理了xps制樣過程,分享給大家,希望可以幫助到還在為制樣問題困擾著的伙伴們;
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XPS如何制樣
XPS 的樣品一般是 5mm*5mm*3mm, 也可以更小些。
XPS 分析室的真空度可以達到<10-9 Pa, 因此樣品要干燥,不能釋放氣體。
XPS 的靈敏度很高,待測樣品表面,絕對不能用手,手套接觸,也不要清洗。
樣品表面應(yīng)大體上平整;
樣品最好能夠?qū)щ姡?/p>
表面應(yīng)作脫脂處理,絕對避免用手觸摸;
原始表面應(yīng)盡可能盡快測試,避免長時間在空氣中存放;
粉末樣品可以壓成塊狀,或撒布在膠帶上;
也可以將粉末溶解在適當溶劑中做成溶液,涂在樣品臺上,再使溶劑揮發(fā)即成樣品;氣體、液體樣品多用冷卻法令其凝固。
樣品的預(yù)處理 :(對固體樣品)
1.溶劑清洗(萃取)或長時間抽真空除表面污染物。
2.氬離子刻蝕除表面污物。注意刻蝕可能會引起表面化學(xué)性質(zhì)的變化(如氧化還原反應(yīng))。
3.擦磨、刮剝和研磨。對表理成分相同的樣品可用 SiC(600#)砂紙擦磨或小刀刮剝表面污層;對粉末樣品可采用研磨的方法。
4.真空加熱。對于能耐高溫的樣品,可采用高真空下加熱的辦法除去樣品表面吸附物。
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XPS?樣品的安裝
一般是把粉末樣品粘在雙面膠帶上或壓入銦箔(或金屬網(wǎng))內(nèi),塊狀樣品可直接夾在樣品托上或用導(dǎo)電膠帶粘在樣品托上進行測定。
其它方法:
1.壓片法:對疏松軟散的樣品可用此法。
2.溶解法:將樣品溶解于易揮發(fā)的有機溶劑中,然后將其滴在樣品托上讓其晾干或吹干后再進行測量。
3.研壓法:對不易溶于具有揮發(fā)性有機溶劑的樣品,可將其少量研壓在金箔上,使其成一薄層,再進行測量。
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如何利用 XPS 譜圖鑒定物質(zhì)成分
利用某元素原子中電子的特征結(jié)合能來鑒別物質(zhì)。
自旋-軌道偶合引起的能級分裂,譜線分裂成雙線(強度比),特別對于微量元素。
利用俄歇化學(xué)位移標識譜圖鑒定物質(zhì):如:Cu 與 CuO 的化學(xué)位移為 0.4eV,Ag 與 Ag2SO4 化學(xué)位移為 0.1eV 而對它們來說俄歇化學(xué)位移相當大。
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