FTIR表征碳納米材料—專項文獻閱讀
在做紅外光譜(IR)測試時,科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到,好多同學對IR不太了解,針對此,科學指南針檢測平臺團隊組織相關同事對網上海量知識進行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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傅里葉變換紅外光譜(Fourier transform Infrared spectroscopy,F(xiàn)TIR)利用干涉圖和光譜圖之間的對應關系,通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉積分變換的方法來測定和研究紅外光譜圖。
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與傳統(tǒng)的色散型光譜儀相比較,傅里葉變換紅外光譜儀能夠以更高的效率采集輻射能力,從而具有高得多的信噪比和分辨率。正是由于這些優(yōu)點,傅里葉變換紅外光譜成為中紅外和遠紅外波段中最有力的光譜工具。
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此外,紅外光譜儀也可以根據測試方法進行分類,常見的測試方法有透射法和反射法。透射法是最傳統(tǒng)和常用的方法。目前,紅外光譜最常見的應用是測定物質中化學鍵的種類。
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No.1測定共價鍵改性的碳納米管上的官能團
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(1)文獻收錄:Carbon
DOI: 10.1016/j.carbon.2008.04.018
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(2)摘要:
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作者對原狀碳納米管進行氧化,具體步驟為:
1、用硝酸氧化碳納米管;
2、使用球磨機對氧化后的碳納米管磨成粉末;
3、將磨成粉末的碳納米管放在空氣中氧化。
為了標準氧化前后碳納米管的性質,作者使用了XPS、Raman和FTIR測試技術。
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(3)測試儀器
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作者使用Perkin–Elmer 1710型紅外光譜儀對樣品測試。
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(4)測試譜圖
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(5)測試分析:
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作者氧化碳納米管的方法:
1、將1g碳納米管放入容器中;
2、在容器中倒入質量分數(shù)為65%的硝酸;
3、將碳納米管和硝酸的混合液在120℃下攪拌8小時,得到氧化的碳納米管。
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圖1為原狀碳納米管和氧化后的碳納米管的FTIR圖譜。
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兩條圖譜均在1570cm-1出現(xiàn)特征峰,這表示碳納米管中碳骨架的振動。與原狀碳納米管相比,氧化后的碳納米管出現(xiàn)的幾個新的峰:1717 cm-1處的峰表示羧基中C=O的振動;1200cm-1處的峰表示中C-O的振動;3300cm-1處的峰表示中O-H的振動。
FTIR結果說明,碳納米管成功氧化。
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No.2測定非共價鍵改性的碳納米管上的官能團
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?(1)題目及作者:
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(2)文獻收錄:Journal of physical chemistry C ?
DOI: 10.1021/acs.jpcc.8b04059
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(3)摘要:
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文章研究了聚合物極性對碳納米管吸波性能的影響。作者采用非共價鍵改性方式對碳納米管進行改性。作者使用兩種不同的含氧極性聚合物,分別是聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇,使用Raman和FTIR對改性的碳納米管進行分析。
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(4)測試儀器:
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作者使用WQF- 310型紅外光譜儀對樣品測試
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(5)測試譜圖:
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(6)測試分析:
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改性碳納米管方法:
1、將PVA放入20ml去離子水中然后加熱至80℃,攪拌2小時;
2、將PEG溶解在水中,超聲30分鐘;
3、將碳納米管分別放入PVA和PEG溶液中,加熱至40℃,超聲4小時,然后干燥。
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圖1為原狀碳納米管、PVA改性碳納米管和PEG改性碳納米管的FTIR圖譜。
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1099cm-1的峰是PEG中的C-O-C的伸縮振動;1634 cm-1的峰是-OH的伸縮振動;3440 cm-1的峰是H2O中O-H的伸縮振動;2920 cm-1的峰是PVA和PEG中亞甲基的對稱與反對稱振動。測定結果表明,與原狀碳納米管相比,使用PVA和PEG改性的碳納米管均帶有多種官能團,碳納米管成功改性。
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No.3用FTIR表征石墨烯的特性
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(1)題目及作者:
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(2)文獻收錄:Carbon
DOI: doi.org/10.1016/j.carbon.2019.07.085
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(3)摘要:
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石墨烯具備獨特的幾何結構和優(yōu)異的物理化學性能,其作為超級電容器的高級電極越來越受到人們的關注。但目前石墨烯電極材料的比電容較低,特別是體積電容較低,極大地限制了石墨烯電極材料的實際應用。因此,作者以2,3-二氨基吡啶(O-DAP)為原料,采用水熱法合成了含氮石墨烯。結果表明含氮石墨烯電極具有優(yōu)異的性能。
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(4)測試儀器:
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作者使用TENSOR27型紅外光譜儀對樣品測試
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(5)測試譜圖:
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(6)測試分析:
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作者合成了一系列石墨烯產物。GO表示用Hummers法合成的氧化石墨烯;將GO與氨水混合,再加入O-DAP,合成產物命名為O-DAP-NG;將GO與氨水混合,再加入O-DACH,合成產物命名為O-DACH-NG;RG表示在相同合成條件下沒有加入O-DAP和O-DACH。
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GO、RG、O-DAP-NG和O-DACH-NG的FTIR圖譜如圖4所示。對于GO,1054cm-1、1120cm-1和1730cm-1的峰表示C-O、C-O-C和C=O的伸縮振動;在3000-3500cm-1的峰表示-OH的振動。對于RG,觀察到C=O、C-O-C的對稱伸縮振動,說明GO部分被還原。對于O-DAP-NG,與GO相比,出現(xiàn)了新的峰。722 cm-1的峰表示N-N平面彎曲振動,1566 cm-1的峰表示pyrazine中的C=C/C=N的伸縮振動。對于O-DACH-NG,1189 cm-1的峰表示C-N,1572 cm-1的峰表示C=N。
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上述結果表明,N成功摻入了石墨烯中。
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碳納米管和石墨烯是目前主要的兩種碳納米材料,由于其具備優(yōu)異的物理力學性能而受到廣泛研究和應用。純的碳納米管和石墨烯有時不能直接應用,需要進行改性,改性是否成功需要進一步測試,常用的測試方法是FTIR。
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通過FTIR圖譜,我們可以清楚地分辨我們需要的官能團是否成功嫁接到碳納米管或石墨烯上,F(xiàn)TIR在此領域的優(yōu)勢無法替代。
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