輕質石油產(chǎn)品中總硫含量測定法(電量法)

1.方法概要

試樣在裂解管氣化段氣化并與載氣(氮氣)混合進入燃燒段，在此與氧氣混合，試樣裂解氧化，硫轉化為二氧化硫，隨載氣一并進入滴定池，與電解液中的三碘離子發(fā)生如下反應:

+ SO+H0—→SO,+ 3I~+2H+

滴定池中三碘離子濃度降低，指示-參比電極對指示出這一變化并和給定的偏壓相比較，然后將此信號輸人微庫侖儀放大器，經(jīng)放大后輸出電壓加到電解電極，電解陽極處發(fā)生如下反應:

3+2e-

被消耗的三碘離子得到補充，消耗的電量就是電解電流對時間的積分，根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的硫含量。

2.儀器與材料

2.1儀器

2.1.1微庫侖儀:能測量指示-參比電極對之間的電位差，具有抵消這個電位差的偏置電壓。有可以調節(jié)的放大控制系統(tǒng)，放大此電位差，輸出放大電壓信號加到電解電極對，電壓信號正比于電解電流,并具有可變的量程衰減。

2.1 .2記錄器:靈敏度為1mV，或另配備庫侖積分儀。3.1.3裂解爐:其有一至三個爐溫控制段。

2.1.4裂解管:由石英制作，形狀及尺寸見圖1?；蚩捎闷渌褪搅呀夤艽?。但能保證試樣完全燃燒，以得到所需的最低檢出下限。

2.1.5滴定池:形狀及尺寸見圖2。或可用其他型式滴定池代替，滴定池要有兩對電極，一對指示-參比電極對，用以指示三碘離子濃度變化。另一對為電解電極對，用以保持三碘離子濃度，四個電極都用鉑箔或鉑絲制成。滴定池具有一個導管與裂解管聯(lián)接。

2.1.6電磁攪拌器:速度可調，保證滴定池中攪拌棒平穩(wěn)攪拌。3.1.7注射進樣器:手動進樣或注射器自動進樣器均可。