第一章 1.X射線的產生P3 答：實驗室中用的X射線通常由X射線機產生，陰極燈絲產生電子，經(jīng)過加速轟擊陽極靶，一部分能量轉化為X射線，大部分能量轉化為熱能。 2.X射線譜有哪兩種類型？何謂Ka射線？何謂Kb射線？為什么Ka射線中包含Ka1 和Ka2？P7-P8 答：X射線譜有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。 按照原子結構的殼層模型，院子中的電子分布在以原子核為核心的若干殼層中，光譜學依次稱為K、L、M、N...殼層。L→K的躍遷產生的射線稱為Ka射線。M→K的躍遷產生的射線稱為Kb射線。L殼層能級實際上由三個子能級構成，由L3和L2子能級向K能級躍遷產生的射線分別為Ka1 和Ka2。 3.晶體對X射線的散射有哪兩類？X射線衍射用的是哪一類？P10 X射線的散射分為相干散射和不相干散射兩類。 X射線衍射用的是相干散射。 4.布拉格方程的表達式、闡明的問題以及所討論的問題.P23 布拉格方程：2dsinθ=nλ ? d為晶面間距，θ為入射束與反射面的夾角，λ為X射線的波長，n為衍射級數(shù)。 討論：1、sinθ=nλ/2d 由 sinθ≤1,得到nλ≤2d，n最小值為1，因而λ≤2d。說明X射線的波長必須小于晶面間距的二倍，才能產生衍射現(xiàn)象; ? ? ?2、由nλ≤2d，得到d≥λ/2，因而只有那些晶面間距大于入射X射線波長一半的晶面才能發(fā)生衍射;(dhkl/n)*sinθ=λ，令dhkl/n=dHKL ，則2dHKLsinθ=λ，得到dHKL=dhkl/n，因而把(hkl)晶面的n級反射看成為與(hkl)晶面平行，面間距為dHKL=dhkl/n的晶面的一級反射。 ? ? ?3、 原子面對X射線的衍射并不是任意的，而是具有選擇性的。 ? ? ?4、 一種晶體結構對應獨特的衍射花樣。 5.粉晶X射線衍射卡片檢索手冊的基本類型有哪幾種？每種手冊的編排特點是什么？P66-P67 答：索引共有三種：字順索引(Alphabetical Index)；哈那瓦特法(Hanawalt Method)；芬克索引法(Fink Index). 字順索引是按照物質的英文名稱的字母順字排列的，每種物質名稱后面列出其化學分子式，三根最強線d值和相對強度數(shù)據(jù)，以及該物質的PDF卡片號碼； 哈那瓦特法是按照強弱順序列出八條強線的面間距d、相對強度、化學式以及卡片序號。由于三根最強線的相對強度常常因為各種原因有所變動，所以每種物質在索引中三強線以類似（d1d2d3）（d2d3d1）(d3d1d2)的順序重復出現(xiàn)，這樣，即使三強線的相對強度有所變動，仍可找出該物質。 芬克索引法主要以八根最強線的d值作為分析依據(jù)，而把強度數(shù)據(jù)作為次要依據(jù)。依據(jù)d值的遞減次序列出該物質的八條

最強線的d值、英文名稱、卡片序號以及微縮膠片號。

6.X射線粉末衍射法物相定性分析依據(jù)P63

一、X射線衍射線的位置決定于晶胞的形狀和大小，即決定于各晶面的面間距，而衍射線的相對強度則決定于晶胞內原子的種類、數(shù)目及排列方式。每種晶態(tài)物質都有特定的結構，因而就有其獨特的衍射花樣。 二、當試樣中包含兩種或者兩種以上的結晶物質時，他們的衍射花樣會同時出現(xiàn)，而不會互相干涉。于是當我們分析試樣的衍射花樣時，發(fā)現(xiàn)與某種結晶物質相同的衍射花樣時，就可斷定試樣中包含有這種結晶物質。

三、國際衍射協(xié)會制定了標準的pdf卡片。

7.物相定性分析步驟P67-P68

一、粉末衍射圖的獲得；

二、衍射線d值的測定；

三、衍射線相對強度的測定；

四、查閱索引；

五、核對卡片。

8.對一張混合物相的X射線衍射圖進行定性分析時，應注意哪幾個問題？P69

一、d值的數(shù)據(jù)比相對強度的數(shù)據(jù)重要。d值必須當相當符合，一般要到小數(shù)點后兩位才允許有誤差；

二、低角度區(qū)域的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)域的數(shù)據(jù)重要。低角度衍射線對應d值較大晶面，對于不同晶體來說，差別加大，重疊機會較少，不易相互干擾。高角度的衍射線對應d值較小的晶面，對于不同晶體來說，晶面間距相近機會多，容易混淆；

三、了解樣品的參數(shù)；

四、強線比弱線重要；

五、晶體擇優(yōu)取向時會使某根線條強度異常強或者弱

六、進行多相分析時，重視礦物的特征線，每條線要找到出處；

七、盡量將X射線物相分析與其他分析方法結合起來；

八、要確定試樣中含量較少的相時，可用物理或者化學方法進行富集濃縮；

9.用衍射儀測量時，X射線衍射線的相對積分強度與那些因素有關。P26-P27

X射線衍射線的相對積分強度與結構因數(shù)、多重性因數(shù)P、角因數(shù)（1+cos2θ）/sin2θcosθ、溫度因數(shù)e-2m、吸收因數(shù)有關。

10.系統(tǒng)消光？產生衍射的條件？P29-P31

由于Fhkl=0使衍射線消光的現(xiàn)象叫做系統(tǒng)消光。

滿足布拉格方程&Fhkl≠0是產生衍射現(xiàn)象的充分條件。

第二章

1.如何提高顯微鏡分辨本領，電子透鏡的分辨本領受哪些條件的限制？P97

由光學顯微鏡的分辨本領公式：r=0.61λ/nsinα,可知透鏡的分辨本領r值與nsinα成反比，與照明源波長成正比，r值越小，分辨本領越高。提高分辨本領，即減小r值的途徑有：（1）增加介質的折射率；（2）增大物鏡孔徑半角；（3）采用短波長的照明源

電子透鏡的分辨本領受到衍射效應、球差、色差、軸上像散等因素的影響。

2.透射電子顯微鏡的成像原理是什么，為什么必須小孔徑成像？P105-P107

透射電鏡成像原理：電子槍產生的電子束經(jīng)1-2級聚光鏡會聚后均勻照射到試樣上的某一待觀察的微小區(qū)域，入射電子與試樣物質相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿透試樣，其強度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌、組織、結構一一對應，透射出的電子經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡的三級磁透鏡放大投射在觀察圖形的熒光屏上，熒光屏把電子強度分布轉變?yōu)槿搜劭梢姷墓鈴姺植?，于是在熒光屏上顯示出與試樣形貌、組織、結構相對應的圖像。

球差是電子顯微鏡的主要像差之一，球球差彌散圓半徑正比于透鏡孔徑半角的3次方，色差與軸上像散形成的最小彌散圓半徑均與孔徑半角成正比，減小孔徑即可減小透鏡孔徑半角，可以提高透鏡分辨本領。

3.掃描電子顯微鏡的工作原理是什么？P145

電子槍發(fā)射電子，經(jīng)會聚稱為微細電子束，在掃描線圈驅動下，在試樣表面掃描，于試樣相互作用，產生二次電子，二次電子信號被探測器收集轉換為電訊號，經(jīng)視頻放大后，輸入到顯像管，得到反映試樣表面的二次電子像。

4.與光學顯微鏡和透射電子顯微鏡比較掃描電鏡有哪些優(yōu)點？P145

一、掃描電鏡制樣簡單，可以對大塊材料直接觀察；

二、場深大可以用于粗糙表面和斷口的分析；

三、放大倍數(shù)變化范圍大；

四、分辨率較高；

五、可以進行固體材料表面與界面分析；

六、可以通過電子學方法有效控制和改善圖像質量；

七、配接其他儀器可以進行其他功能的分析；

八、可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進行動態(tài)試驗；

5.電子探針X射線顯微分析儀有哪些工作模式，能譜儀的特點是什么？P165

一是定點分析，即對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描，進行定性或半定量分析，并對其所含元素的質量分數(shù)進行定量分析；

二是線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進行所含元素質量分數(shù)的定性或半定量分析；

三是面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號強度調制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質量分數(shù)分布的掃描圖像。

能譜儀特點：

1、分析速度快；2、分辨率低；3、峰背底小，分析困難；4、分析范圍從11-92（Na-V）元素；5、可低倍掃描，大視域元素分布圖；6、樣品污染??；7、可以進行粗糙表面分析；8、不受聚焦圓限制，樣品位置可以起伏2-3mm；9、探測器在液氮下保存，維護費用高。

6.透射電子顯微鏡的電子顯微圖像包括哪幾種類型？主要用來觀察什么？產生機制是什么？P122，P137-141

主要包括質厚襯度、衍射襯度、相位襯度

質厚襯度：觀察表面形貌；產生機制：由于試樣各部分的密度和厚度不同形成的透射強度的差異；

衍射襯度：觀察缺陷；產生機制：由于晶體薄膜內各部分滿足衍射條件的程度不同形成的衍射強度的差異；

相位襯度：觀察晶格像和原子投影位置的結構像；產生機制：入射電子收到試樣原子散射，得到透射波和散射波，兩者振幅接近，強度差很小，兩者之間引入相位差，使得透射波和合成波振幅產生較大差異，從而產生襯度。

7.何謂明場象？何謂暗場象?P137

用透射束形成的電子圖像最為清晰，明銳，稱為明場像（BF）；

用衍射束形成的電子圖像稱為暗場像（DF）。

8.何謂二次電子？掃描電鏡中二次電子像的襯度與什么因素有關?為什么？最適宜觀察什么？P154-155

二次電子是單電子激發(fā)過程中被入射電子轟出的試樣原子核外電子；

二次電子像的襯度與試樣表面的傾角有關；

試樣表面凸出處有較大的二次電子發(fā)射電流；

最適宜用于粗糙表面以及斷口的形貌觀察；

9.何謂背散射電子？掃描電鏡中背散射電子襯度與什么因素有關？為什么？最適宜觀察什么？P151-P153

背散射電子是有由樣品反射回來的初次電子；

其電子襯度與試樣表面傾角以及試樣的原子序數(shù)有關；

背散射電子是初次電子與試樣原子發(fā)生非彈性碰撞，反射回來的電子，因而試樣原子序數(shù)越大，其產生的背散射電子越多。同時背散射電子產生于試樣表面，試樣表面傾角的改變對作用體積影響很大，在試樣傾斜及凸出處有較大的發(fā)射量。

最適合分析形貌，可以顯示原子序數(shù)襯度，定性進行分析

10.掃描電鏡中二次電子像為什么比背散射電子像的分辨率更高？

二次電子像無影像，背散射電子像是有影像的；

二次電子來自試樣表面淺層，束斑直徑小，分辨率高，背散射電子來自試樣表面較深層，束斑直徑大。

11.電子探針X射線顯微分析有哪兩大類？具體的分析方法有哪些？P166

電子探針的顯微分析分為能譜儀和波譜儀兩種分析方法。

具體分析方法有定點定性、線掃描分析、面掃描分析定點定量分析

12.比較X射線波譜分析與X射線能譜分析的異同P165

不同點：

操作特性

波譜儀

能譜儀

分析元素范圍

Z≥4(Be)

Z≥11(鈹窗)Z≥6(無窗)

分辨率

與分光晶體有關，分辨率高，~5ev

與能量有關，分辨率低，~150ev

電流

高

低

用途

精確定量分析，多用于超輕元素測量

可低倍掃描，大視域元素分布圖，適合于與掃描電鏡配合使用

分析精度

±1%~5%

≤±5%

靈敏度

靈敏度低

靈敏度高

譜失真

少

主要有逃逸峰、峰重疊、脈沖堆積等

分析檢測極限

高（50-100ppm）

低（1500-2000ppm）

全元素定性分析時間

慢

快

分析功能

元素種類數(shù)量和化學結合態(tài)

元素種類數(shù)量

對表面要求

平整光滑

較為粗糙表面也可

峰背底

峰背底大，數(shù)據(jù)處理簡單

峰背底小，數(shù)據(jù)處理困難

對樣品影響

對樣品污染大

對樣品污染小

注：1、能譜儀不受聚焦圓限制，樣品位置可起伏2-3mm； ? ?2、能譜儀探測器在液氮下保存，維護費用高。

相同點：均是配合掃描電鏡或者電子探針使用。

第三章

1.簡述差熱分析的原理。P187

采用示差熱電偶，一端測溫，一端記錄并測定試樣與參比物之間的溫度差，以達到了解試樣在升溫或降溫過程中的熱變化，以鑒定未知試樣。

2.為何用外延始點作為DTA曲線的反應起始溫度？P193

曲線開始偏離基線那點的切線與曲線最大斜率切線的交點最接近熱力學的平衡溫度。

3.熱分析用的參比物有何性能要求？P190

一、測溫范圍內不發(fā)生熱效應的物質；

二、比熱和導熱性能與試樣相近；

三、粒度與試樣相近。

4.影響差熱分析的儀器、試樣、操作因素是什么？P194-P198

儀器因素：氣氛和壓力的選擇；

試樣因素：晶體結構影響、氧離子電負性、離子半徑及電價的影響、氫氧離子濃度的影響；

操作因素：參比物的選取、升溫速率的選擇、試樣的密實度、用量多少，粒度大小。

5.闡述DTA、DSC的異同。P204

相同點：兩者都是通過加熱過程所產生的熱效應來分析試樣的物理化學變化，曲線形貌和分析方法類似。

不同點：

?DTA：測溫差，定性分析，測溫范圍大，靈敏性低

?DSC：測能量差，定量分析，精度高，測溫范圍小（相對DTA）靈敏度高

6.闡述功率補償型/熱流型DSC技術的原理和特點。P204

功率補償型DSC：試樣和參比物分別填在加熱器中，且有獨立傳感器，程序控制溫度下，測量保持試樣與參比物相同溫度所需的能量。特點：參比物和試樣之間沒有溫度差，兩個加熱裝置且相互獨立，啟用功率補償器，

熱流型DSC:試樣和參比物分別填裝在加熱器中，程序控制溫度下，測量試樣和參比物溫度差。特點：參比物與試樣之間有溫度差，一個加熱裝置

7.簡述熱重分析的特點和影響因素。P211

特點：有兩種測試方法，動法、靜法。靜法精度較高，能記錄微小的失重變化，但操作繁復，時間較長；動法能自動記錄，可與差熱分析法緊密配合，有利于對比分析，但對微小的質量變化靈敏度較低。

影響因素：浮力變化和對流的影響、揮發(fā)物的再凝聚及溫度測量、坩堝形狀及藥品填裝等

8.舉例說明熱分析技術在玻璃和微晶玻璃材料研究中的應用。

利用熱分析技術可以判斷出玻璃析晶的活化能，判斷出最佳成核溫度，成長溫度，對微晶玻璃的研究有很大幫助；通過熱分析也可以判定玻璃的成型工藝。

第四章

1.闡述分子振動的形式P227

雙原子分子：伸縮振動

多原子分子：伸縮振動：對稱伸縮、不對稱伸縮

面內彎曲：面內搖擺，面內剪式

面外彎曲：面外搖擺，面外扭曲

2.紅外光譜振動吸收帶的類型。P235

特征譜帶區(qū)指紅外光譜中振動頻率在4000-1333cm-1之間的吸收譜帶。這一區(qū)域內，在不同分子中，和一個特定的基團的振動頻率基本是相同的。

指紋譜帶區(qū)指紅外光譜中振動頻率在1333-667cm-1之間的吸收譜帶。這一區(qū)域內，吸收帶數(shù)量密集復雜，每種化合物在結構上的細小差別可以區(qū)別出來。

3.產生紅外吸收的條件是什么？P230

1、振動頻率與紅外光光譜段的某頻率相等；

2、偶極矩的變化。

4.闡述紅外光譜吸收帶強度及其位置的影響因素。P234

吸收強度影響因素：偶極矩和能級躍遷幾率。

吸收帶位置影響因素：誘導效應、鍵應力常數(shù)、氫鍵、物質狀態(tài)、共軛效應、偶合

5.5闡述紅外光譜定性分析四要素P232

峰數(shù)：譜帶數(shù)目；峰位：吸收帶的位置；峰形：譜帶形狀；峰強：譜帶強度。

6.試比較紅外光譜和拉曼光譜的異同。P251

光譜種類

拉曼光譜

紅外光譜

頻數(shù)范圍

40-4000cm-1

400-4000cm-1

容器要求

樣品可裝于玻璃瓶、試管中直接測量

不能用玻璃容器測定

溶劑要求

水能作溶劑

水不能作溶劑

試樣要求

固體試樣可直接測量

需要研磨KBr壓片

光譜產生原因

入射光與分子振動能量交換

振動轉動、能級躍遷

敏感官能團

對非極性官能團強烈

對極性官能團強烈

表征

碳鏈振動表征方便

碳鏈上取代基表征方便

兩者關系

拉曼位移與紅外吸收互補

譜帶要素

峰數(shù)、峰位、峰形、峰強

注：相同點：拉曼光譜和紅外光譜均是由分子轉動振動吸收紅外光得到的光譜，產生條件相同，即：振動頻率與紅外光光譜段的某頻率相等；偶極矩的變化。

第五章

1.光電效應？

具有一定能量的光子與試樣中的院子相互作用時，單個光子把全部能量交給原子中某殼層上的一個受束縛電子，這個電子獲得了電子能量。如果其能量超過該電子的結合能，該電子脫離原來所受束縛，多余能量轉化為電子動能，這個過程叫做光電效應。

2.化學位移？化學位移規(guī)律？

同種原子中處于不同的化學環(huán)境的電子引起結合能的變化，在譜線上造成位移，稱為化學位移。

規(guī)律：

電負性越大，造成的化學位移就越大。

氧化態(tài)越高，造成的化學位移越大。

3、XPS伴線有哪些？并簡明說明之？

俄歇線、X射線衛(wèi)星線、多重分裂線、振激振離線、能量損失線、鬼線

俄歇線：其產生有連個特征：與X射線源無關，改變X射線，俄歇線不變；俄歇線是以譜線群的形式出現(xiàn)的。

X射線衛(wèi)星線：X射線的伴線能量比主線高，因此樣品XPS中光電子伴峰總是位于主峰的低結合能一端。

多重分裂線：多重分裂峰的相對強度等于終態(tài)的統(tǒng)計權重。

振激振離線：振離峰以平滑連續(xù)譜的形式出現(xiàn)在光電子主峰低動能的一邊，連續(xù)譜的高動能端有一陡限。振激峰也是出現(xiàn)在其低能端，比主峰高幾ev，并且一條光電子峰可能有幾條振激伴線。

能量損失線：隨著X射線的波動而波動。

鬼線：不確定線

4.荷電效應？

X射線射向樣品，表面不斷產生光子，造成表面電子空穴，使樣品帶正電，如果樣品是絕緣體或者半導體，表面電子空穴無法從金屬試樣中得到補充，使得樣品表面帶正電，這叫做荷電效應。

5．常用的XPS譜圖能量校正方法

中和法和內標法，

中和法有兩種方法：再測一份超薄樣品的光電子能譜，進行中和或者用中和電子槍進行測試。

內標法：在樣品中摻雜某種物質，進行標樣，通常情況下，由于及其中的燃油泵中物質進入樣品，形成譜圖上的C1s峰（284.3ev），測得圖譜后，可以用此峰進行校正，另外，還可以用Ar2P3\2進行標定。