復(fù)習(xí)題 一、名詞解釋 1、系統(tǒng)消光: 把由于FHKL=0而使衍射線有規(guī)律消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。 ? 2、X射線衍射方向: 是兩種相干波的光程差是波長(zhǎng)整數(shù)倍的方向。 ? 3、Moseley定律：對(duì)于一定線性系的某條譜線而言其波長(zhǎng)與原子序數(shù)平方近似成反比關(guān)系。 4、相對(duì)強(qiáng)度：同一衍射圖中各個(gè)衍射線的絕對(duì)強(qiáng)度的比值。 5、積分強(qiáng)度：扣除背影強(qiáng)度后衍射峰下的累積強(qiáng)度。 6、明場(chǎng)像 暗場(chǎng)像：用物鏡光欄擋去衍射束，讓透射束成像，有衍射的為暗像，無衍射的為明像，這樣形成的為明場(chǎng)像；用物鏡光欄擋去透射束和及其余衍射束，讓一束強(qiáng)衍射束成像，則無衍射的為暗像，有衍射的為明像，這樣形成的為暗場(chǎng)像。 ? 7、透射電鏡點(diǎn)分辨率、線分辨率：點(diǎn)分辨率表示電鏡所能分辨的兩個(gè)點(diǎn)之間的最小距離；線分辨率表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離。 8、厚度襯度:由于試樣各部分的密度(或原子序數(shù))和厚度不同形成的透射強(qiáng)度的差異； 9、衍射襯度：由于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同形成的衍射強(qiáng)度的差異； 10相位襯度：入射電子收到試樣原子散射，得到透射波和散射波，兩者振幅接近，強(qiáng)度差很小，兩者之間引入相位差，使得透射波和合成波振幅產(chǎn)生較大差異，從而產(chǎn)生襯度。 11像差：從物面上一點(diǎn)散射出的電子束，不一定全部聚焦在一點(diǎn)，或者物面上的各點(diǎn)并不按比例成像于同一平面，結(jié)果圖像模糊不清，或者原物的幾何形狀不完全相似，這種現(xiàn)象稱為像差 球差：由于電磁透鏡磁場(chǎng)的近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的匯聚能力不同造成的 像散：由于透鏡磁場(chǎng)不是理想的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)而引起的像差 色差：由于成像電子的波長(zhǎng)（或能量）不同而引起的一種像差 12、透鏡景深：在不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，物平面可沿透鏡軸移動(dòng)的距離 13、透鏡焦深：在不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，像平面可沿透鏡軸移動(dòng)的距離 14、電子衍射 ：電子衍射是指當(dāng)一定能量的電子束落到晶體上時(shí)，被晶體中原子散射，各散射電子波之間產(chǎn)生互相干涉現(xiàn)象。它滿足勞厄方程或布拉格方程，并滿足電子衍射的基本公式Lλ=Rd ? L是相機(jī)長(zhǎng)度，λ為入射電子束波長(zhǎng)，R是透射斑點(diǎn)與衍射斑點(diǎn)間的距離。 15、二次電子：二次電子是指在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的原子的核外電子。

16、背散射電子：背散射電子是指入射電子與試樣的相互作用經(jīng)多次散射后，重新逸出試樣表面的電子。

17、差熱分析：是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種方法。

18、差示掃描量熱法：是指在程序控制溫度下，試樣和參比物的溫度差保持為零時(shí)，所需要的能量對(duì)溫度或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。

19、熱重分析：在程序控制溫度下，測(cè)定試樣的質(zhì)量變化對(duì)溫度或時(shí)間關(guān)系的一種方法。

20、綜合熱分析：將DTA、DSC、TG等各種單功能的熱分析相互組裝在一起，就可以變成多功能的綜合熱分析。

21、外推始點(diǎn)溫度：曲線開始偏離基線那點(diǎn)的切線與曲線最大斜率切線的交點(diǎn)。

22、拉曼效應(yīng)：散射光中散射強(qiáng)度中約有1%的光頻率與入射光束的頻率不同。除在入射光頻率處有一強(qiáng)的瑞利散射線外，在它的較高和較低頻率處還有比它弱得多的譜線。 ?

23、拉曼位移：拉曼散射光與入射光頻率之差。 ?

24、瑞利散射：如果光子與樣品分子發(fā)生彈性碰撞，即光子與分子之間沒有能量交換，則光子的能量保持不變，散射光的頻率與入射光頻率相同，只是光子的方向發(fā)生改變，此即彈性散射，通常叫瑞利散射。

編輯

25、化學(xué)位移：由于原子所處的化學(xué)環(huán)境不同而引起的原子內(nèi)殼層電子結(jié)合能的變化，在譜圖上表現(xiàn)為譜線的位移，這種現(xiàn)象成為化學(xué)位移。 ?

26、光電效應(yīng)：當(dāng)具有一定能量hv的入射光子與樣品的原子互相作用時(shí)，單個(gè)光子把全部能量交換給原子某殼層上一個(gè)受束縛的電子，這個(gè)電子就獲得能量。如果該能量大于該電子的結(jié)合能Eb，該電子就將脫離原來受束縛的能級(jí)；若還有多余的能量可以使電子克服功函數(shù)W，則電子就成為自由電子、并獲得一定的動(dòng)能Ek并且hv=Eb+Ek+W。該過程為光電效應(yīng)。

27、荷電效應(yīng)：X射線射向樣品，表面不斷產(chǎn)生光子，造成表面電子空穴，使樣品帶正電，如果樣品是絕緣體或者半導(dǎo)體，表面電子空穴無法從金屬試樣中得到補(bǔ)充，使得樣品表面帶正電，這叫做荷電效應(yīng)。

28、定點(diǎn)分析：對(duì)試樣某一選定點(diǎn)進(jìn)行成分定性或定量的分析，以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素及其含量。

線掃描分析：使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線進(jìn)行慢掃描，得到反映該元素含量變化的特征X射線強(qiáng)度沿試樣掃描線的分布。

面掃描分析：電子束在樣品表面作光柵掃描時(shí)，得到該元素的面分布圖像。

二、簡(jiǎn)答題

1、X射線譜有哪兩種基本類型？各自的含義是什么？

兩種類型：連續(xù)X射線譜和特征X射線譜 連續(xù)X射線譜： ?指X射線管中發(fā)出的一部分包含各種波長(zhǎng)的光的光譜。從管中釋放的電子與陽(yáng)極碰撞的時(shí)間和條件各不相同，絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞，產(chǎn)生能量各不相同的輻射，因此出現(xiàn)連續(xù)X射線譜

特征X射線譜：也稱標(biāo)識(shí)X射線譜，它是由若干特定波長(zhǎng)而強(qiáng)度很大的譜線構(gòu)成的，這種譜線只有當(dāng)管電壓超過一定數(shù)值Vk(激發(fā)電壓)時(shí)才能產(chǎn)生，而這種譜線的波長(zhǎng)與X射線管的管電壓、管電流等工作條件無關(guān)，只取決于陽(yáng)極材料，不同金屬制成的陽(yáng)極將發(fā)出不同波長(zhǎng)的譜線，并稱為特征X射線譜

2、X射線是怎么產(chǎn)生的？連續(xù)X射線譜有何特點(diǎn)？

熱陰極上的燈絲被通電加熱至高溫時(shí)，產(chǎn)生大量的熱電子，這些電子在陰陽(yáng)極間的高壓作用下被加速，以極快速度撞向陽(yáng)極，由于電子的運(yùn)動(dòng)突然受阻，其動(dòng)能部分轉(zhuǎn)變?yōu)檩椛淠?，以X射線的形式放出，產(chǎn)生X射線。

連續(xù)X射線譜：具有從某一個(gè)最短波長(zhǎng)（短波極限）開始的連續(xù)的各種波長(zhǎng)的X射線。它的強(qiáng)度隨管電壓V、管電流i和陽(yáng)極材料原子序數(shù)Z的變化而變化。

3、3.何謂Kα射線？何謂Kβ射線？這兩種射線中哪種射線強(qiáng)度大？哪種射線波長(zhǎng)短？X射線衍射用的是哪種射線？為什么Kα射線中包含Kα1和Kα2？

Kα是L殼層中的電子跳入K層空位時(shí)發(fā)出的X射線，Kβ射線是M殼層中的電子跳入K層空位時(shí)發(fā)出的X射線；Kα比Kβ強(qiáng)度大，因?yàn)長(zhǎng)層電子跳入K層空位的幾率比M層電子跳入K層空位的幾率大；Kβ波長(zhǎng)短；X射線衍射用的是Kα射線；Kα射線是由Kα1和Kα2組成，它們分別是電子從L3和L2子能級(jí)跳入K層空位時(shí)產(chǎn)生的。

4、晶體對(duì)X射線的散射包括哪兩類？四種基本類型的空間點(diǎn)陣是什么？

晶體對(duì)X射線的散射有相干散射和不相干散射。簡(jiǎn)單立方、體心立方、面心立方、底心立方。

5、結(jié)構(gòu)因子的概念

結(jié)構(gòu)因子的絕對(duì)值為一個(gè)晶胞的想干散射振幅與一個(gè)電子的想干散射振幅的比值。結(jié)構(gòu)因子只與原子的種類，數(shù)目和在晶胞中的位置有關(guān)，而不受晶胞形狀和大小的影響。

6、布拉格方程的表達(dá)式、闡明的問題及所討論的問題？

布拉格方程：2dsinθ=nλ ?

d為晶面間距，θ為入射束與反射面的夾角，λ為X射線的波長(zhǎng)，n為衍射級(jí)數(shù)。

討論：1、sinθ=nλ/2d 由 sinθ≤1,得到nλ≤2d，n最小值為1，因而λ≤2d。說明X射線的波長(zhǎng)必須小于晶面間距的二倍，才能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象;

? ? ?2、由nλ≤2d，得到d≥λ/2，因而只有那些晶面間距大于入射X射線波長(zhǎng)一半的晶面才能發(fā)生衍射;(dhkl/n)*sinθ=λ，令dhkl/n=dHKL ，則2dHKLsinθ=λ，得到dHKL=dhkl/n，因而把(hkl)晶面的n級(jí)反射看成為與(hkl)晶面平行，面間距為dHKL=dhkl/n的晶面的一級(jí)反射。

? ? ?3、 原子面對(duì)X射線的衍射并不是任意的，而是具有選擇性的。 ? ?

? ? ?4、 一種晶體結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)獨(dú)特的衍射花樣。

7、晶體使X射線產(chǎn)生衍射的充分條件是什么？何謂系統(tǒng)消光？

充分條件是同時(shí)滿足布拉格方程和FHKL≠0.系統(tǒng)消光：把由于FHKL=0而使衍射線有規(guī)律消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。

8、粉晶X射線衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）檢索手冊(cè)的基本類型有哪幾種？

字母索引 ： 按物質(zhì)英文名稱的字母順序

哈那瓦爾特索引 ： 8條強(qiáng)線按d值相對(duì)強(qiáng)度遞減順序排列

芬克索引 ：8條最強(qiáng)線以按d值遞減順序排列

9、在進(jìn)行混合物相的X射線衍射線定性分析鑒定時(shí)，應(yīng)特別注意優(yōu)先考慮的問題有哪些？衍射儀用粉末試樣的粒度是多少？

（1）d值比相對(duì)強(qiáng)度更為重要，核對(duì)時(shí)d值必須相當(dāng)符合，一般只能在小數(shù)點(diǎn)后第二位有分歧；（2）重視小角度區(qū)域的衍射線，即低角度的d值比高角度的d值更重要；（3）強(qiáng)線比弱線重要；（4）特征線（即不與其它線重疊的線）重要；（5）結(jié)合其它信息，如成份、熱處理過程等等；（6）借助其它分析測(cè)試方法共同表征。優(yōu)先考慮小角度區(qū)域的衍射線，強(qiáng)線及特征線。粉末粒度是10~40μm.

10、電子束與物質(zhì)相互作用可以獲得哪些信息？

a,透射電子b,二次電子c,背散射電子d,特征X射線e,陰極熒光 ?f,俄歇電子 g,吸收電子

11、掃描電鏡的原理？掃描電鏡的放大倍數(shù)是如何定義的？

原理：電子槍發(fā)射電子，經(jīng)會(huì)聚稱為微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，在試樣表面掃描，于試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子，二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換為電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后，輸入到顯像管，得到反映試樣表面的二次電子像。

掃描電鏡的放大倍數(shù)：電子束在熒光屏上掃描振幅與入射電子束在樣品表面的掃描振幅之比

12、簡(jiǎn)述電子透鏡像差及產(chǎn)生的原因？

a,球差——由于電磁透鏡近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束匯聚能力不同引起。b,色差——由于成像電子波長(zhǎng)不同引起。c,軸上像散——由于透鏡磁場(chǎng)不是理想旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)引起。

d,畸變

13、透射電子顯微圖象包括哪幾種類型？

相位襯度、質(zhì)厚襯度、衍射襯度

14、散射襯度與什么因素有關(guān)？這種圖象主要用來觀察什么？

散射襯度也稱為質(zhì)厚襯度，它是指穿過樣品且散射角度小的那些電子即彈性散射所形成的襯度， 散射襯度與樣品的密度、原子序數(shù)、厚度等因素有關(guān)。

這種圖像主要用來觀察非晶試樣和復(fù)形膜樣品所成圖像。

15、衍射襯度與什么因素有關(guān)？這種圖象主要用來觀察什么？

衍射襯度是由晶體薄膜內(nèi)各部分滿 足衍射條件的程度不同而形成的襯度。根據(jù)衍射襯度原理形成的電子圖像稱為衍射襯度像。

利用這種圖像可觀察晶體缺陷，如位錯(cuò)、層錯(cuò)等。

16、何謂明場(chǎng)象？何謂暗場(chǎng)象？中心暗場(chǎng)像與偏心暗場(chǎng)像哪個(gè)分辨率高？

明場(chǎng)象是指用物鏡光欄擋去衍射束，讓透射束成像，有衍射的為暗象，無衍射的為明象。

暗場(chǎng)像指用物鏡光欄擋去透射束及其余衍射束，讓一束強(qiáng)衍射束成像，則無衍射的為暗像，有衍射的為明像。

因?yàn)槠陌祱?chǎng)像衍射束偏離光軸，暗場(chǎng)像朝一個(gè)方向拉長(zhǎng)，分辨率低；中心暗場(chǎng)像無畸變，分辨率高。

17、何謂二次電子？掃描電鏡中二次電子象的襯度與什么因素有關(guān)？最適宜研究什么？

二次電子是指在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的原子的核外電子，二次電子的襯度與兩個(gè)因素有關(guān)：

（1）入射電子的能量，入射電子能量在2-3KW時(shí)，二次電子發(fā)射系數(shù)達(dá)到最大，襯度明顯

（2）入射電子束在試樣表面的傾斜角度，因?yàn)棣模é龋?δ0/cosθ,當(dāng)傾斜角度增加時(shí)，二次電子發(fā)射系數(shù)增大，襯度也明顯。二次電子像也最適宜觀察試樣的表面形貌。

18、何背散射電子？掃描電鏡中背散射電子象的襯度與什么因素有關(guān)？最適宜研究什么？

背散射電子是指入射電子與試樣的相互作用經(jīng)多次散射后，重新逸出試樣表面的電子。背散射電子襯度與試樣的形貌及成分有關(guān)，因?yàn)楸成⑸潆娮拥漠a(chǎn)額隨試樣原子序數(shù)的增大而增大，其來自試樣表面幾百納米的深度范圍。背散射電子襯度最適宜觀察試樣的平均原子序數(shù)兼形貌。

19、什么是X射線的能譜分析和波譜分析？其方法有幾種？

用聚焦電子束照射在試樣表面待測(cè)微小區(qū)域上，激發(fā)試樣中諸元素的不同波長(zhǎng)或能量的特征X射線，用X射線譜儀探測(cè)這些X射線，得到X射線譜，若利用特征X射線的波長(zhǎng)不同來展譜，即為波譜分析，若利用特征X射線的能量不同來展譜，即為能譜譜分析。

分析方法：定點(diǎn)分析、線掃描分析、面掃描分析

20、在差熱分析曲線上一個(gè)峰谷的溫度主要用什么來表征？哪個(gè)受實(shí)驗(yàn)條件影響?。?/p>

主要用外推始點(diǎn)溫度和峰值溫度來表征。其中外推始點(diǎn)溫度受實(shí)驗(yàn)條件影響小。

21、如何確定外推始點(diǎn)溫度及為何用外推始點(diǎn)作為DTA曲線的反應(yīng)起始溫度？

曲線開始偏離基線那點(diǎn)的切線與曲線最大斜率的切線的交點(diǎn)。該交點(diǎn)是最接近熱力學(xué)的平衡溫度。

22、影響差熱曲線主要因素有哪些？

內(nèi)因：晶體結(jié)構(gòu)、陽(yáng)離子電負(fù)性、離子半徑及電價(jià)、氫氧離子濃度。

外因：加熱速度、試樣形狀、稱量及裝填、氣氛和壓力、試樣粒度。

23、分子振動(dòng)吸收紅外輻射必須滿足哪些條件？拉曼散射產(chǎn)生的條件？

紅外吸收：（1）振動(dòng)頻率與紅外光譜段某頻率相等；（2）振動(dòng)分子有偶極矩變化。

拉曼散射：（1）分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與單色光頻率一致（2）分子的極化率改變。

24、紅外吸收光譜的產(chǎn)生，主要是由于分子中什么能級(jí)的躍遷？

振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)

25、H2O和CO2分子中有幾種振動(dòng)形式？紅外光譜分析步驟及石膏紅外譜圖分析？

H2O:對(duì)稱伸縮振動(dòng)、非對(duì)稱伸縮振動(dòng)、剪式彎曲振動(dòng)

CO2:對(duì)稱伸縮振動(dòng)、非對(duì)稱伸縮振動(dòng)、彎曲振動(dòng)

26、紅外光譜與拉曼光譜的比較？

相同點(diǎn)：兩光譜都屬于分子振動(dòng)光譜

不同點(diǎn)：

1、兩光譜的光源不同：拉曼光譜用單色光很強(qiáng)的激光輻射，頻率在可見光范圍；紅外光譜用的是紅外光輻射源，波長(zhǎng)大于1000nm的多色光

2、產(chǎn)生機(jī)理不同：拉曼光譜是分子對(duì)激光的散射，強(qiáng)度由分子極化率決定，其適用于研究同原子的非極性鍵振動(dòng)，紅外光譜是分子對(duì)紅外光的吸收，強(qiáng)度由分子偶極矩決定，其適用于研究不同原子的極性鍵的振動(dòng)。

3、光譜范圍不同：紅外光譜的范圍是4000-400cm-1,拉曼光譜的范圍是4000-40cm-1.拉曼光譜的范圍較紅外光譜范圍寬。

4、制樣、操作的不同：

a、在拉曼光譜分析中水可以作溶劑，但是紅外光譜分析中水不能作為溶劑。

b、拉曼光譜分析中樣品可盛于玻璃瓶，毛細(xì)管等容器中直接測(cè)定，但紅外光譜分析中不能用玻璃容器測(cè)定。

c、拉曼光譜分析中固體樣品可直接測(cè)定，但紅外光譜分析中固體樣品需要研磨制成KBr壓片。

27、X射線光電子能譜是一種什么分析方法？采取剝離技術(shù)分析方法還可以進(jìn)行什么分析？

利用X射線光子激發(fā)原子的內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電子：不同元素的內(nèi)層能級(jí)的電子結(jié)合能具有特定的值；通過測(cè)定這些特定的值可定性鑒定除H和He之外的全部元素；對(duì)峰的強(qiáng)度采用靈敏度因子法進(jìn)行定量分析。

28、何為化學(xué)位移？化學(xué)位移規(guī)律？

由于原子所處化學(xué)環(huán)境不同而引起原子內(nèi)殼層電子結(jié)合能的變化，在譜圖上表現(xiàn)為譜線的位移，該現(xiàn)象稱為化學(xué)位移。

規(guī)律：電負(fù)性越大，造成的化學(xué)位移就越大。

氧化態(tài)越高，造成的化學(xué)位移越大。

29、XPS伴線有哪些？并簡(jiǎn)明說明之？

俄歇線、X射線衛(wèi)星線、多重分裂線、振激振離線、能量損失線、鬼線

俄歇線：其產(chǎn)生有連個(gè)特征：與X射線源無關(guān)，改變X射線，俄歇線不變；俄歇線是以譜線群的形式出現(xiàn)的。

X射線衛(wèi)星線：X射線的伴線能量比主線高，因此樣品XPS中光電子伴峰總是位于主峰的低結(jié)合能一端。

多重分裂線：多重分裂峰的相對(duì)強(qiáng)度等于終態(tài)的統(tǒng)計(jì)權(quán)重。

振激振離線：振離峰以平滑連續(xù)譜的形式出現(xiàn)在光電子主峰低動(dòng)能的一邊，連續(xù)譜的高動(dòng)能端有一陡限。振激峰也是出現(xiàn)在其低能端，比主峰高幾ev，并且一條光電子峰可能有幾條振激伴線。

能量損失線：隨著X射線的波動(dòng)而波動(dòng)。

鬼線：不確定線

30、X射線光電子能譜分析常用的扣靜電（荷電效應(yīng)）方法是什么？

31、紅外與拉曼活性判斷規(guī)律？指出下列分子的振動(dòng)方式哪些具有紅外活性，哪些具有拉曼活性。為什么？

（1）O2 ?(2)H2 ?(3)H2O的對(duì)稱振動(dòng)、非對(duì)陣振動(dòng)和彎曲振動(dòng) ?（4）CO2的對(duì)稱振動(dòng)、非對(duì)稱振動(dòng)和彎曲振動(dòng)

活性判斷規(guī)律：偶極矩變有紅外活性，反之沒有。極化率變有拉曼活性，反之沒有。有對(duì)稱中心的分子其分子振動(dòng)對(duì)紅外和拉曼之一有活性，則另一非話性。無對(duì)稱中心的分子其分子振動(dòng)對(duì)紅外和拉曼都是有活性的。

（1）O2 和H2分子的振動(dòng)具有拉曼活性，因?yàn)槠湔駝?dòng)中并沒有偶極矩的變化，有極化率的變化。

（2）H2O的對(duì)稱振動(dòng)、非對(duì)陣振動(dòng)和彎曲振動(dòng)對(duì)紅外和拉曼都具有活性，因?yàn)樗肿訛闊o對(duì)稱中心的分子，其振動(dòng)同時(shí)使偶極矩和極化率產(chǎn)生變化。

（3）CO2為中心對(duì)稱分子，CO2的對(duì)稱振動(dòng)不伴隨偶極矩的變化，但有極化率的變化，所以這種振動(dòng)無紅外活性，有拉曼活性。對(duì)于非對(duì)稱振動(dòng)和彎曲振動(dòng)有偶極矩的變化，所以這兩種振動(dòng)有紅外活性，無拉曼活性。

32、X射線粉末衍射法物相定性分析依據(jù)

一、X射線衍射線的位置決定于晶胞的形狀和大小，即決定于各晶面的面間距，而衍射線的相對(duì)強(qiáng)度則決定于晶胞內(nèi)原子的種類、數(shù)目及排列方式。每種晶態(tài)物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)，因而就有其獨(dú)特的衍射花樣。 二、當(dāng)試樣中包含兩種或者兩種以上的結(jié)晶物質(zhì)時(shí)，他們的衍射花樣會(huì)同時(shí)出現(xiàn)，而不會(huì)互相干涉。于是當(dāng)我們分析試樣的衍射花樣時(shí)，發(fā)現(xiàn)與某種結(jié)晶物質(zhì)相同的衍射花樣時(shí)，就可斷定試樣中包含有這種結(jié)晶物質(zhì)。

三、國(guó)際衍射協(xié)會(huì)制定了標(biāo)準(zhǔn)的pdf卡片。

33、物相定性分析步驟

一、 粉末衍射圖的獲得；

二、衍射線d值的測(cè)定；

三、衍射線相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)定；

四、查閱索引；

五、核對(duì)卡片。

34、如何提高顯微鏡分辨本領(lǐng)，電子透鏡的分辨本領(lǐng)受哪些條件的限制？

由光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)公式：r=0.61λ/nsinα,可知透鏡的分辨本領(lǐng)r值與nsinα成反比，與照明源波長(zhǎng)成正比，r值越小，分辨本領(lǐng)越高。提高分辨本領(lǐng)，即減小r值的途徑有：（1）增加介質(zhì)的折射率；（2）增大物鏡孔徑半角；（3）采用短波長(zhǎng)的照明源

電子透鏡的分辨本領(lǐng)受到衍射效應(yīng)、球差、色差、軸上像散等因素的影響。

35、與光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡比較掃描電鏡有哪些優(yōu)點(diǎn)？

一、掃描電鏡制樣簡(jiǎn)單，可以對(duì)大塊材料直接觀察；

二、場(chǎng)深大可以用于粗糙表面和斷口的分析；

三、放大倍數(shù)變化范圍大；

四、分辨率較高；

五、可以進(jìn)行固體材料表面與界面分析；

六、可以通過電子學(xué)方法有效控制和改善圖像質(zhì)量；

七、配接其他儀器可以進(jìn)行其他功能的分析；

八、可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺(tái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)；

36、掃描電鏡中二次電子像為什么比背散射電子像的分辨率更高？

二次電子像無影像，背散射電子像是有影像的；

二次電子來自試樣表面淺層，束斑直徑小，分辨率高，背散射電子來自試樣表面較深層，束斑直徑大。

37、熱分析用的參比物有何性能要求？

一、測(cè)溫范圍內(nèi)不發(fā)生熱效應(yīng)的物質(zhì)；

二、比熱和導(dǎo)熱性能與試樣相近；

三、粒度與試樣相近。

38、紅外光譜振動(dòng)吸收帶的類型。

特征譜帶區(qū)指紅外光譜中振動(dòng)頻率在4000-1333cm-1之間的吸收譜帶。這一區(qū)域內(nèi)，在不同分子中，和一個(gè)特定的基團(tuán)的振動(dòng)頻率基本是相同的。

指紋譜帶區(qū)指紅外光譜中振動(dòng)頻率在1333-667cm-1之間的吸收譜帶。這一區(qū)域內(nèi)，吸收帶數(shù)量密集復(fù)雜，每種化合物在結(jié)構(gòu)上的細(xì)小差別可以區(qū)別出來。

39、闡述紅外光譜定性分析四要素

峰數(shù)：譜帶數(shù)目；峰位：吸收帶的位置；峰形：譜帶形狀；峰強(qiáng)：譜帶強(qiáng)度。

三、綜合題

就具體的測(cè)試項(xiàng)目，根據(jù)你所學(xué)過的現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)挑選最佳的測(cè)試方法（是否能測(cè)試，是否是最精確、最快速、最經(jīng)濟(jì)等）；

（1）尺寸小于5μ的礦物的形貌觀察分析；

（2）有機(jī)材料中化學(xué)鍵的分析鑒定；

（3）多晶材料的物相分析鑒定；

（4）物質(zhì)的熱穩(wěn)定性的測(cè)定；

（5）礦物中包裹體或玻璃氣泡中物質(zhì)的鑒定分析；

（6）表面或界面元素化學(xué)狀態(tài)分析；

（7）晶界上增強(qiáng)相的成分分析；

（8）晶界條紋或晶體缺陷（如位錯(cuò)、層錯(cuò)等）的觀察分析；

（9）納米材料的微結(jié)構(gòu)分析；

（10材料的斷口形貌觀察

1，尺寸小于5μm的礦物的形貌觀察分析——掃描電鏡

掃描電鏡的試樣為塊狀或粉末顆粒，具有相當(dāng)?shù)姆直媛剩话銥?~6nm，最高可達(dá)2nm。

2， 有機(jī)材料中化學(xué)鍵的分析鑒定——紅外光譜分析

紅外光譜法主要可以用作分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究和物質(zhì)化學(xué)組成（物相）的分析。其中，紅外光譜法作分子結(jié)構(gòu)的研究可以測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)、鍵角大小，并判斷分子的立體結(jié)構(gòu)

3，多晶材料的物相分析——X射線物相分析（XRd）

粉末照相法（粉末法或粉晶法）和衍射儀法可用來進(jìn)行物相定性、定量分析，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，晶粒大小及應(yīng)力狀態(tài)，還可以用來精密測(cè)定晶格常熟等。

4， 相變溫度的測(cè)定——差熱分析（DTA）

差熱分析方法能教精確地測(cè)定和記錄一些物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生地失水、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞、和重建，以及物質(zhì)間的相互作用等一系列的物理化學(xué)現(xiàn)象，并借以判定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理。

5， 礦物中包裹體或玻璃氣泡中物質(zhì)的鑒定——電子探針X射線顯微分析/拉曼光譜

拉曼光譜可以用很低的頻率進(jìn)行測(cè)量，特別是可以測(cè)定水溶液樣品，固體粉末樣品不必要特殊制樣處理。

電子探針X射線顯微分析（EPMA）特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。

6， 表面或界面元素化學(xué)狀態(tài)分析——X射線光電子能譜分析（XPS）

光電子能譜可以測(cè)定固液、氣體樣本，它測(cè)定的主要是物質(zhì)表面的信息（0.5~5nm），光電子能譜儀在元素的定性分析上有特殊優(yōu)點(diǎn)，它可以測(cè)定除氫以外的全部元素，對(duì)物質(zhì)的狀態(tài)沒有選擇，樣品需要量很少，可少至10-8g，而靈敏度可高達(dá)10-18g，相對(duì)精度有1%

7， 晶界上增強(qiáng)相得成分——電子探針

電子探針X射線顯微分析（EPMA）特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。

8， 晶界條紋或晶體缺陷的觀察分析——透射電鏡

9， 材料的微結(jié)構(gòu)分析——透射電鏡

透射電鏡（TEM）是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是觀察和分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。透射電鏡可以透過物質(zhì)，根據(jù)電子強(qiáng)度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌、組織和結(jié)構(gòu)來對(duì)應(yīng)來顯示試樣的形貌、組織和結(jié)構(gòu)

10， 材料的斷口形貌觀察——掃描電鏡

掃描電鏡場(chǎng)深大，三百倍于光學(xué)顯微鏡，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察

11， 材料的晶格條紋像的觀察——透射電鏡， 參考（8）（9）說明

解：對(duì)應(yīng)的衍射角為60°，則θ=30°

對(duì)于二級(jí)衍射，2d100sinθ=2λ ? d100=2d200 求得：λ=0.1760nm

對(duì)于一級(jí)衍射，2d100sinθ=nλ ? 即n≤2d100/λ=4

即該晶體一級(jí)衍射網(wǎng)面能產(chǎn)生4條衍射線。

對(duì)立方晶系，a=b=c，d100=a/(12+02+02) 1/2，a=d100=2d200=0.3520nm

四、計(jì)算題

1、Lu2O3，立方晶系，已知a=1.0390nm，問用Co靶的Kα=0.17980nm照射，（400）面網(wǎng)組能產(chǎn)生幾條衍射線？

2、某立方晶系晶體的某一面網(wǎng)的二級(jí)衍射對(duì)應(yīng)的d200=0.1760nm，對(duì)應(yīng)的衍射角為60°，求該晶體的d100一級(jí)衍射面網(wǎng)能產(chǎn)生幾條衍射線以及該晶體的晶胞參數(shù)。

解：對(duì)應(yīng)的衍射角為60°，則θ=30°

對(duì)于二級(jí)衍射，2d100sinθ=2λ ? d100=2d200 求得：λ=0.1760nm

對(duì)于一級(jí)衍射，2d100sinθ=nλ ? 即n≤2d100/λ=4

即該晶體一級(jí)衍射網(wǎng)面能產(chǎn)生4條衍射線。

對(duì)立方晶系，a=b=c，d100=a/(12+02+02) 1/2，a=d100=2d200=0.3520nm