備戰(zhàn)2022年高考化學(xué)－工藝流程專項(xiàng)復(fù)習(xí)系列

專項(xiàng)5－分離提純及其操作

一．常見的產(chǎn)品分離提純的方法及其應(yīng)用

1．過濾

固液分離的一種方法，主要有常壓過濾，減壓過濾，熱過濾三種。

（1）常壓過濾：通過預(yù)處理、調(diào)節(jié)pH等工序可實(shí)現(xiàn)對(duì)雜質(zhì)的去除，但值得注意的是需要分析對(duì)產(chǎn)品的需求及生產(chǎn)目的的綜合考慮，準(zhǔn)確判斷經(jīng)過過濾后產(chǎn)生的濾液、濾渣的主要成分，準(zhǔn)確判斷是留下濾液還是濾渣。

【習(xí)題】三氧化二鎳是一種重要的電子元件材料、蓄電池材料。工業(yè)上利用含鎳廢料(以鎳、鐵、鈣、鎂合金為主)制取草酸鎳(NiC2O4·2H2O)，再高溫煅燒草酸鎳制取三氧化二鎳。已知草酸的鈣、鎂、鎳鹽均難溶于水。根據(jù)下列工藝流程示意圖回答問題。

?

操作1的名稱為__________。

【答案】過濾

【解析】根據(jù)流程圖，含鎳廢料加酸溶解，除去不溶物，所以操作1的名稱為過濾。

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【習(xí)題】精對(duì)苯二甲酸(PTA)是生產(chǎn)聚酯纖維的重要化工原料。生產(chǎn)過程產(chǎn)生的氧化殘?jiān)饕斜郊姿?、?duì)苯二甲酸、鈷錳催化劑等。采用以下工藝流程可實(shí)現(xiàn)PTA殘?jiān)杏行С煞直郊姿岷虲o2+、Mn2+的回收與純化，達(dá)到廢物再利用的目的。

?

（1）操作I的方法是______；實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行操作Ⅱ主要用的玻璃儀器有_________。

【答案】過濾 ???分液漏斗、燒杯 ???

【解析】經(jīng)分析可知，操作I的方法是過濾；操作Ⅱ是分液，分液主要用的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。

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（2）減壓過濾，抽濾

抽濾和減壓過濾是指一種操作，其原理與普通的常壓過濾相同。相比普通過濾，抽濾加快了過濾的速度。抽濾的優(yōu)點(diǎn)是快速過濾，有時(shí)候還可以過濾掉氣體，并能達(dá)到快速干燥產(chǎn)品的作用。

【習(xí)題】工業(yè)上利用氯堿工業(yè)中的固體廢物鹽泥（主要成分為Mg(OH)2、CaCO3、BaSO4，除此之外還有NaCl、Al(OH)3、Fe(OH)3、Mn(OH)2等。）與廢稀硫酸反應(yīng)制備七水硫酸鎂，產(chǎn)率高，既處理了三廢，又有經(jīng)濟(jì)效益。其工藝流程如下：

?

（3）本工藝流程多次用到抽濾操作，其優(yōu)點(diǎn)在于____________，四次抽濾時(shí)：抽濾①所得濾渣A的成分為____________、CaSO4；抽濾②所得濾渣B的成分為MnO2、____________、____________；抽濾③所得濾液C中主要雜質(zhì)陽離子的檢驗(yàn)方法是____________；抽濾④將產(chǎn)品抽干。

（4）依據(jù)溶解度曲線，操作M應(yīng)采取的方法是適當(dāng)濃縮，____________。

【答案】（3）速度快 ???BaSO4????Fe（OH）3????Al（OH）3????焰色反應(yīng) ???（4）趁熱過濾 ???

【解析】（3）抽濾操作的優(yōu)點(diǎn)是過濾速率快；在強(qiáng)酸性條件下過濾得濾渣A，所以其主要成分為BaSO4和CaSO4；在pH=5~6的條件下過濾得濾渣B，根據(jù)氫氧化物沉淀完全的pH可知：濾渣B的主要成分為Al(OH)3、Fe(OH)3、MnO2；濾液C中的主要成分為Na2SO4、MgSO4?和少量的CaSO4，其主要雜質(zhì)陽離子為Na+，可用焰色反應(yīng)檢驗(yàn)。

（4）依據(jù)溶解度曲線，CaSO4在40℃左右溶解度最大，在80℃左右溶解度最小，所以操作M應(yīng)采取的方法適當(dāng)濃縮、趁熱過濾，盡可能多的除去CaSO4。

?

（3）熱過濾

某些物質(zhì)在溶液溫度降低時(shí)，易成結(jié)晶析出，為了濾除這類溶液中所含的其他溶性雜質(zhì)，通常使用熱漏斗進(jìn)行過，防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過時(shí)，把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱遽漏斗內(nèi)，熱遽漏斗內(nèi)裝有熱水以維持溶液的溫度。

【習(xí)題】硼鎂泥是一種工業(yè)廢料，主要成份是MgO(占40%)，還有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等雜質(zhì)．以硼鎂泥為原料制取的硫酸鎂，可用于印染、造紙、醫(yī)藥等工業(yè)．從硼鎂泥中提取MgSO4?7H2O的流程如圖：

?

已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表：

溫度(℃)

40

50

60

70

MgSO4

30．9

33．4

35．6

36．9

CaSO4

0．210

0．207

0．201

0．193

?“除鈣”是將MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根據(jù)上表數(shù)據(jù)，簡(jiǎn)要說明除鈣的操作步驟______________________、______________________。

【答案】蒸發(fā)濃縮(結(jié)晶) ???趁熱過濾 ???

【解析】有溫度對(duì)硫酸鎂、硫酸鈣的溶解度影響，溫度越高，硫酸鈣溶解度越小，可以采用蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾方法除去硫酸鈣；操作I”是將濾液繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，再經(jīng)過過濾，便得到了MgSO4?7H2O，故答案為蒸發(fā)濃縮（結(jié)晶）；趁熱過濾。

?

2．萃取

（1）萃取是一種分離、純化物質(zhì)的方法。通常分為液液萃取與固液萃取兩種方式。

液液萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑（萃取劑）把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來的過程。

固液萃取則是利用固態(tài)吸附劑，將液相中之某些溶質(zhì)吸附于其上，達(dá)成分離或純化之效果。

（2）萃取與反萃取

在溶劑萃取分離過程中，當(dāng)完成萃取操作后，為進(jìn)一步純化目標(biāo)產(chǎn)物或便于下一步分離操作的實(shí)施，往往需要將目標(biāo)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到水相。這種調(diào)節(jié)水相條件，將目標(biāo)產(chǎn)物從有機(jī)相轉(zhuǎn)入水相的萃取操作稱為反萃取，可看作是萃取的逆過程。

【習(xí)題】實(shí)驗(yàn)室用含鈷廢料(主要成分為Co，含有一定量的NiO、Al2O3、Fe、SiO2等)制備草酸鈷晶體( CoC2O4? 2H2O)的流程如圖。已知：①草酸鈷晶體難溶于水②RH為機(jī)有物(難電離)。回答下列問題：

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（4）加入有機(jī)萃取劑的目的是_______________________________________。

（5）“反萃取”原理是用反萃取劑使被萃取物從有機(jī)相返回水相的過程。向操作①后溶有NiR2 的有機(jī)層中加入硫酸溶液，可重新得到RH，寫出該步驟反應(yīng)的離子方程式_____________________。

【答案】（4）溶解NiR2，使之與水層分離 ???（5）NiR2+2H+=2RH+Ni2+????

【解析】（4）根據(jù)分析，加入有機(jī)萃取劑的目的是溶解NiR2，使之與水層分離；

（5）“反萃取”原理是用反萃取劑使被萃取物從有機(jī)相返回水相的過程。向操作①后溶有NiR2 的有機(jī)層中加入硫酸溶液，可重新得到RH，反應(yīng)的離子方程式NiR2+2H+=2RH+Ni2+。

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【習(xí)題】粘土帆礦(含V2O5、Fe2O3、Al2O3、SiO2等不溶性成分)制備V2O5的工藝流程如下：

?

已知： ①硫酸氧釩[(VO)SO4]高溫易分解生成VO2和SO3

②萃取劑對(duì)相關(guān)離子的萃取能力如下表：

微粒

VO2+

VO

Fe3+

Fe2+

萃取能力

強(qiáng)(隨pH增大而增強(qiáng))

弱

強(qiáng)

弱

（3）“反萃取”用 20%硫酸目的為__________________，“氧化”的離子方程式為__________________。

（4）用反萃取法由碘的 CCl4溶液提取碘單質(zhì)，畫出流程圖________________________。

?

【答案】（3）降低 VO2+、VO在有機(jī)相中的萃取能力 ???????

（4）????

【解析】

（3）根據(jù)題意可知VO2+在有機(jī)相中的萃取能力隨pH增大而增強(qiáng)，所以加入20%硫酸降低VO2+、VO在有機(jī)相中的萃取能力；氧化過程中加入KClO3和氨水將VO2+氧化的紅釩沉淀，根據(jù)電子守恒和元素守恒可得離子方程式為；

（4）碘單質(zhì)可以和NaOH溶液反應(yīng)得到易溶于水的碘化鈉和碘酸鈉，所以可以先在碘的CCl4溶液中加入濃NaOH溶液振蕩、靜置、分液得到含有I-和IO的水溶液，之后加入稀硫酸，酸性環(huán)境下I-和IO發(fā)生歸中反應(yīng)得到含碘懸濁液，過濾得到碘單質(zhì)，流程圖為。

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【習(xí)題】釩及其化合物在工業(yè)上有許多用途。某釩精礦的主要成分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)如下表：

物質(zhì)

V2O5

V2O3

K2O

SiO2

Fe2O3

Al2O3

質(zhì)量分?jǐn)?shù)%

0.81

1.70

2.11

63.91

5.86

12.51

一種從該釩精礦中提取五氧化二釩的流程如下：

?

（2）萃取劑對(duì)四價(jià)釩具有高選擇性，且萃取Fe3+而不萃取Fe2+，所以萃取前可用____________（填名稱，下同）對(duì)浸出液進(jìn)行“還原”處理。為檢驗(yàn)“還原”后的濾液中是否含有Fe3+，可選用的化學(xué)試劑是__________。

（3）“溶劑萃取與反萃取”可表示為：VO2+?+ (HR2PO4)2(O)VO(R2PO4)2(O)+ 2H+。其中(HR2PO4)2(O)為萃取劑，為了提高VO2+的產(chǎn)率，反萃取劑應(yīng)該呈 __________性（填“酸”“堿”或“中”）。

【答案】（2）鐵粉 ???硫氰酸鉀溶液 ???（3）酸 ?

【解析】（2）根據(jù)分析可知萃取前可用鐵粉對(duì)浸出液進(jìn)行“還原”處理；鐵離子與硫氰酸鉀溶液反應(yīng)呈紅色，可用硫氰酸鉀溶液檢驗(yàn)是否含有鐵離子；

（3）為了提高VO2+的產(chǎn)率需要平衡左移，則需要溶液中有大量氫離子，所以反萃取劑應(yīng)呈酸性。

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3．蒸餾

蒸餾是利用液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同，給液體混合物加熱，使其中的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體，跟其他組分分離的操作。透用于分離沸點(diǎn)相差大的液體混合物。

【習(xí)題】亞磷酸鈉(Na2HPO3)用途廣泛，也是一種性價(jià)比高的催化劑?！癗aH2PO2還原法”制備高純度氫碘酸和亞磷酸鈉(Na2HPO3)的工業(yè)流程如圖如下：

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“合成”過程中主要氧化產(chǎn)物為亞磷酸(H3PO3)，相應(yīng)的化學(xué)方程式為：NaH2PO2+I2+H2O=H3PO3+NaI+HI。

已知：亞磷酸(H3PO3)為二元酸，其電離常數(shù)K1=3.7×l0-2，K2=2.9×l0-7；180℃分解為PH3和磷酸。請(qǐng)回答：

采取減壓蒸餾的原因是______________。

【答案】防止溫度高于180℃時(shí)H3PO3分解為PH3和磷酸 ??

【解析】由亞磷酸180℃分解為PH3和磷酸可知，為防止亞磷酸發(fā)生分解反應(yīng)，將亞磷酸轉(zhuǎn)化為亞磷酸二氫鈉時(shí)，應(yīng)采用減壓蒸餾，故答案為：防止溫度高于180℃時(shí)H3PO3分解為PH3和磷酸。

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【習(xí)題】硼氫化鈉(NaBH4)廣泛用于化工生產(chǎn)，常溫下能與水反應(yīng)，易溶于異丙胺(沸點(diǎn)為33 ℃)。工業(yè)上可用硼鎂礦(主要成分為Mg2B2O5·H2O，含少量雜質(zhì)Fe3O4)制取NaBH4，其工藝流程如下：

?

操作2的名稱為________________，流程中可循環(huán)利用的物質(zhì)是____________________。

【答案】蒸餾 ???異丙胺 ?

【解析】操作1得到的物質(zhì)是硼氫化鈉和異丙胺的混合物，異丙胺的沸點(diǎn)為33 ℃，較低，易揮發(fā)，可以通過蒸餾操作分離二者，因此操作2為蒸餾，分離得到的異丙胺可循環(huán)利用，故答案為：蒸餾；異丙胺。

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三．模擬演練

1．高錳酸鉀生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢錳渣(主要成分為MnO2、KOH、MgO和Fe2O3)可用于制備MnSO4晶體，工藝流程如下：

?

該工藝條件下金屬離子開始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：

金屬離子

Fe3+

Fe2+

Mn2+

Mg2+

開始沉淀pH

2.10

7.45

9.27

9.60

完全沉淀pH

3.20

8.95

10.87

11.13

回答以下問題：

（1）?MnSO4中陰離子的空間構(gòu)型為_____________________。

（2）提高“反應(yīng)Ⅰ”速率可采取的措施是______________?(除“加熱”外，任寫一種)，濾渣A的主要成分為_______(填化學(xué)式)。

（3）?“反應(yīng)Ⅱ”中硫鐵礦(FeS2)的作用為_____________________。

（4）“反應(yīng)Ⅲ”的離子方程式為____________________________。

（5）“調(diào)pH”步驟中，應(yīng)調(diào)節(jié)pH不低于____________________________。

（6）取0.1510 g MnSO4固體，溶于適量水中，加硫酸酸化，用過量NaBiO3(難溶于水)將其完全氧化為，過濾，洗滌，洗滌液并入濾液后，加入0.5360 g Na2C2O4固體，充分反應(yīng)后，用0.0320 mol/L KMnO4溶液滴定，用去20.00 mL，計(jì)算樣品中MnSO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)_____________________(保留三位有效數(shù)字)。

【答案】（1）正四面體 ???

（2）適當(dāng)增加硫酸的濃度 ???MnO2????

（3）將MnO2還原為Mn2+????（4）????（5）3.2????（6）98.0%????

【分析】

在廢錳渣中加入硫酸，其中MnO2不反應(yīng)，過濾后濾渣A的主要成分為MnO2，反應(yīng)Ⅱ?yàn)镸nO2與硫鐵礦在酸性條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，其反應(yīng)為，過濾得S和含硫酸鐵、硫酸錳等的溶液反應(yīng)Ⅲ加MnO2是將Fe2+氧化成Fe3+，其反應(yīng)為加CaCO3是利用Fe3+與雙水解除去Fe3+，最后將溶液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到硫酸錳產(chǎn)品。

【解析】

（1）?離子中，S原子采用sp3雜化，離子呈正四面體結(jié)構(gòu)，硫原子位于正四面體體心，4個(gè)氧原子位于正四面體四個(gè)頂點(diǎn)，故填正四面體；

（2）提高反應(yīng)速率的措施有適當(dāng)升溫、適當(dāng)增加酸的濃度，將硫鐵礦粉碎，攪拌，根據(jù)題意任選一種，廢渣A為MnO2，故填適當(dāng)增加硫酸的濃度、MnO2；

（3）根據(jù)反應(yīng)方程式，硫鐵礦被氧化，作還原劑，將MnO2還原為Mn2+，故填將MnO2還原為Mn2+；

（4）根據(jù)題意，反應(yīng)Ⅲ的離子方程式為，故填；

（5）由表中數(shù)據(jù)可知，F(xiàn)e3+完全沉淀的pH為3.2，Mn2+開始沉淀的pH為9.27，要使得Fe3+完全被除去而不影響Mn2+，pH應(yīng)不低于3.2，但不高于9.27，故填3.2；

（6）此為采用間接測(cè)定法測(cè)MnSO4的含量，根據(jù)題意，與由樣品產(chǎn)生的反應(yīng)的物質(zhì)的量=總的的物質(zhì)的量-滴定消耗的物質(zhì)的量，由此計(jì)算。加入的Na2C2O4的物質(zhì)的量為=0.004mol，由方程式可知，剩余的的物質(zhì)的量為0.0016mol，由此得與由樣品產(chǎn)生的反應(yīng)的物質(zhì)的量為0.004-0.0016=0.0024mol，即樣品中MnSO4的物質(zhì)的量為0.0098mol，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=98.0%，故填98.0%。

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2．綜合利用煉鋅礦渣(主要含鐵酸鎵Ga2(Fe2O4)3、鐵酸鋅ZnFe2O4)獲得3種金屬鹽，并進(jìn)一步利用鎵鹽制備具有優(yōu)異光電性能的氮化鎵(GaN)，部分工藝流程如下：

?

已知：①常溫下，浸出液中各離子的濃度及其開始形成氫氧化物沉淀的pH見表1。

②金屬離子在工藝條件下的萃取率(進(jìn)入有機(jī)層中金屬離子的百分?jǐn)?shù))見表2。

表1金屬離子濃度及開始沉淀的pH

金屬離子

濃度(mol·L-1)

開始沉淀pH

Fe2+

1.0×10-3

8.0

Fe3+

4.0×10-2

1.7

Zn2+

1.5

5.5

Ga3+

3.0×10-3

3.0

表2金屬離子的萃取率

金屬離子

萃取率(%)

Fe2+

0

Fe3+

99

Zn2+

0

Ga3+

97-98.5

（1）Ga2(Fe2O4)3中Ga的化合價(jià)為__________________，“浸出”時(shí)其發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________。

（2）濾液1中可回收利用的物質(zhì)是__________________，濾餅的主要成分是__________________；萃取前加入的固體X為__________________。

（3）Ga與Al同主族，化學(xué)性質(zhì)相似。反萃取后，鎵的存在形式為____________ (填化學(xué)式)。

（4）電解過程包括電解反萃取液制粗鎵和粗鎵精煉兩個(gè)步驟。精煉時(shí)，以粗鎵為陽極，以NaOH溶液為電解液，陰極的電極反應(yīng)為______________________________。

（5）GaN可采用MOCVD?(金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積)技術(shù)制得：以合成的三甲基鎵為原料，使其與NH3發(fā)生系列反應(yīng)得到GaN和另一種產(chǎn)物，該過程的化學(xué)方程式為________________________。

（6）濾液1中殘余的Ga3+的濃度為__________________ mol·L-1?(寫出計(jì)算過程)。

【答案】（1）+3價(jià) ???Fe2O+8H＋＝2Fe3＋+4H2O????（2）硫酸鋅 ???Fe(OH)3、Ga(OH)3????Fe????（3）NaGaO2????（4）GaO+3e－+2H2O＝Ga+4OH－????（5）Ga(CH3)3+NH3＝3CH4+GaN????（6）3.0×10-10.2????

【分析】

煉鋅礦渣用稀硫酸酸浸后所得濾液中含有亞鐵離子、鐵離子、鋅離子、Ga3+，加入雙氧水氧化亞鐵離子，調(diào)節(jié)pH＝5.4，沉淀鐵離子和Ga3+，濾液1中含有鋅離子。得到的濾餅加入鹽酸酸化得到氯化鐵和氯化鎵，加入固體鐵把鐵離子轉(zhuǎn)化為亞鐵離子，然后利用萃取劑萃取Ga3+，加入氫氧化鈉溶液使Ga3+轉(zhuǎn)化為NaGaO2，電解NaGaO2溶液生成單質(zhì)Ga，據(jù)此解答。

【解析】

（1）Ga2(Fe2O4)3中Fe是+3價(jià)，O是－2價(jià)，根據(jù)化合價(jià)代數(shù)和為0可知Ga的化合價(jià)為+3價(jià)，“浸出”時(shí)其發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Fe2O+8H＋＝2Fe3＋+4H2O。

（2）根據(jù)以上分析可知濾液1中為硫酸鋅，則可回收利用的物質(zhì)是硫酸鋅，調(diào)節(jié)pH＝5.4，沉淀鐵離子和Ga3+，濾餅的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3；萃取前加入的固體X的目的是還原鐵離子，則X為Fe。

（3）Ga與Al同主族，化學(xué)性質(zhì)相似；反萃取后加入氫氧化鈉溶液使Ga3+轉(zhuǎn)化為NaGaO2，即鎵的存在形式為NaGaO2。

（4）精煉時(shí)，以粗鎵為陽極，以NaOH溶液為電解液，陰極是得到電子轉(zhuǎn)化為Ga，電極反應(yīng)為GaO+3e－+2H2O＝Ga+4OH－。

（5）以合成的三甲基鎵為原料，使其與NH3發(fā)生系列反應(yīng)得到GaN和另一種產(chǎn)物，根據(jù)原子守恒可知還有甲烷生成，該過程的化學(xué)方程式為Ga(CH3)3+NH3＝3CH4+GaN。

（6）根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知Ga(OH)3的溶度積常數(shù)為3.0×10-3×（10－11）3＝3.0×10-36，溶液的pH＝5.4，即氫氧根離子濃度是10－8.6mol/L，所以濾液1中殘余的Ga3+的濃度為＝3.0×10-10.2mol·L-1。

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3．以鎂鋁復(fù)合氧化物()為載體的負(fù)載型鎳銅雙金屬催化劑()是一種新型高效加氫或脫氫催化劑，其制備流程如下：

?

已知：常溫下，，?；卮鹣铝袉栴}：

（1）在加熱條件下，尿素在水中發(fā)生水解反應(yīng)，放出______和______兩種氣體(寫化學(xué)式)。

（2）“晶化”過程中，需保持恒溫60℃，可采用的加熱方式為__________________。

（3）“洗滌”過程中，檢驗(yàn)濾餅是否洗凈的方法是__________________。

（4）常溫下，若“懸濁液”中，則溶液的__________________。

（5）“還原”過程中所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________。

（6）在強(qiáng)堿溶液中被氧化可得，該物質(zhì)能用作堿性鎳鎘電池的正極材料。其電池反應(yīng)式：

①放電一段時(shí)間后，溶液的pH將____________(填“增大”“減小”或“不變”)。

②充電時(shí)，陽極發(fā)生的電極反應(yīng)式為_________________。

【答案】（1）NH3????CO2????

（2）水浴加熱 ???

（3）取最后一次洗滌液少量于試管，向試管中加入稀鹽酸，再加入氯化鋇，若有白色沉淀則未洗凈，若無沉淀則已洗凈 ???

（4）10????

（5）NiO＋H2Ni＋H2O，CuO＋H2Cu＋H2O????

（6）增大 ????Ni(OH)2＋OH－－e－=NiOOH＋H2O????

【分析】

將MgSO4、Al2(SO4)3、NiSO4、CuSO4混合溶液在90℃下加入尿素發(fā)生反應(yīng)生成懸濁液Mg(OH)2、Al(OH)3、Cu(OH)2、Ni(OH)2，在60℃凈化過濾，得到濾餅，洗滌、干燥，焙燒得到MgO、CuO、NiO、Al2O3，在550℃溫度下用氫氣還原。

【解析】

（1）根據(jù)題意，尿素[CO(NH2)2]在加熱條件下與水發(fā)生水解反應(yīng)即CO(NH2)2＋H2O ?CO2↑＋2NH3↑，因此放出NH3和CO2兩種氣體；故答案為：NH3；CO2。

（2）“晶化”過程中，需保持恒溫60℃，溫度在100℃以下，因此采用的加熱方式為水浴加熱；故答案為：水浴加熱。

（3）“洗滌”過程中，檢驗(yàn)濾餅是否洗凈，主要檢驗(yàn)洗滌液中是否還含有硫酸根，因此常用的方法是取最后一次洗滌液少量于試管，向試管中加入稀鹽酸，再加入氯化鋇，若有白色沉淀則未洗凈，若無沉淀則已洗凈；故答案為：取最后一次洗滌液少量于試管，向試管中加入稀鹽酸，再加入氯化鋇，若有白色沉淀則未洗凈，若無沉淀則已洗凈。

（4）常溫下，若“懸濁液”中，，則，，則溶液的10；故答案為：10。

（5）“還原”過程最終得到，說明是NiO、CuO與氫氣發(fā)生還原反應(yīng)，因此所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為NiO＋H2Ni＋H2O，CuO＋H2Cu＋H2O；故答案為：NiO＋H2Ni＋H2O，CuO＋H2Cu＋H2O。

（6）①放電一段時(shí)間后，負(fù)極反應(yīng)式為Cd－2e－＋2OH－=Cd(OH)2，正極是2NiOOH＋2e－＋2H2O =2Ni(OH)2＋2OH－，正極生成的OH－物質(zhì)的量與負(fù)極消耗的OH－物質(zhì)的量相等，但是消耗了電解質(zhì)中的水，使堿性增強(qiáng)，因此溶液的pH將增大；故答案為：增大。

②根據(jù)放電時(shí)正極電極反應(yīng)式NiOOH＋e－＋H2O =Ni(OH)2＋OH－，則充電時(shí)，陽極發(fā)生的電極反應(yīng)式為Ni(OH)2＋OH－－e－=NiOOH＋H2O；故答案為：Ni(OH)2＋OH－－e－=NiOOH＋H2O。