1、什么是冷自由空間？什么是暖自由空間？冷暖自由空間的相對大小有什么意義？

????????在分析過程中，樣品管是部分浸沒在冷?。ㄈ缫旱┲械?，因此總自由空間是由冷自由空間和暖自由空間兩部分組成的。其中浸沒于液氮液位下的部分稱為冷自由空間（冷域，cold-zone），在

????????液位以上處于室溫環(huán)境部分稱為暖自由空間（暖域，warm-zone）。自由空間是系統(tǒng)中吸附質(zhì)分子傳遞、擴散的區(qū)域。液氮溫度（77K）下同體積所包含的分子數(shù)是室溫 300K 的 4 倍，可以說在整個自由空間中冷自由空間對死體積的貢獻遠(yuǎn)大于暖自由空間。冷自由空間越小，或者暖自由空間中所含氣體分子數(shù)越多，壓力測量也就越準(zhǔn)確。

2、物理吸附分析系統(tǒng)的進氣模式都有哪些？各有什么特點？

????????由于物理吸附分析系統(tǒng)測定的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是平衡吸附量與壓力的關(guān)系，因此我們必須設(shè)定一個量值，而測定另一個量值。這樣，就產(chǎn)生了兩種進氣模式：

(1) 定投氣量模式（設(shè)定縱坐標(biāo)，測量橫坐標(biāo)）：

????????由儀器采集壓力信息的方法稱之為“定投氣量方式”。該方法對于儀器硬件及固件設(shè)計的要求較低，是各個生產(chǎn)廠家廣泛使用的方法。該方法的一個亮點是可以擴展進行吸附動力學(xué)的相關(guān)研究以及低溫反應(yīng)的相關(guān)研究，但對于常規(guī)的微孔孔徑分布分析，定投氣量方式存在如下不確定性：

????????如果投氣量設(shè)置過小，得到的等溫線固然細(xì)節(jié)豐富，但是卻與實驗所花時間呈反比。如果投氣量設(shè)置偏大，等溫線上的部分信息就會丟失。

????????投氣量設(shè)置偏大，可以縮短測試時間，但并沒有達到真正的吸附平衡，造成吸附等溫線向右“漂移”，導(dǎo)致微孔分析的誤差。

????????IUPAC 在 2015 年的報告中指出：太短的平衡時間會導(dǎo)致未平衡的數(shù)據(jù)生成，等溫吸附線移向過高的相對壓力。因為在窄微孔中的平衡往往是非常慢的，未平衡往往是在等溫線的極低相對壓力區(qū)域內(nèi)容易發(fā)生的問題。

(2) 定壓力方式（設(shè)定橫坐標(biāo)，測量縱坐標(biāo)）：

????????由儀器采集并計算飽和吸附量的方法稱之為“定壓力方式”，該方法最大的優(yōu)點是：由儀器內(nèi)置程序計算各定義壓力下的吸附量，這種方法對于吸附量未知的樣品可以既快又準(zhǔn)地得到吸附等溫線，尤其對于未知的微孔樣品?？焖佟?zhǔn)確地測量與數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性同樣具有重要實踐意義。但是，定壓力方式對內(nèi)置程序設(shè)計要求極高，尤其是對于微孔定壓力測量（實驗起始相對壓力需達到 10-7 ~10-5 量級），必須同時考慮。

3、孔徑分布圖為何并不是從0開始？

????????一般孔徑分布圖是從逐漸有孔的位置發(fā)生數(shù)據(jù)，低壓處無孔，則不可能發(fā)生數(shù)據(jù)；吸附時吸附氣體都有著相應(yīng)的分子直徑，小于分子直徑的孔也是測不了的。

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