三苯基膦羰基氯化是一種重要的含磷有機(jī)化合物，具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性以及生物相容性等特性。三苯基膦羰基氯化的制備方法主要有三種：

1、水合法

將三苯基膦與氫氧化鈉或碳酸鈉在堿性條件下作用，生成四苯基磷酸（Ph4P）和雙氯甲基磷酰二氫鹽（PH3PC），后者與氨反應(yīng)生成三聚氰胺和三聚氰酸酯，經(jīng)水解得到三苯基膦羧酸鹽。

2、氧化還原法

將三氟化硼加熱到500°C以上進(jìn)行氧化處理后分離出單質(zhì)氟化物；然后加入過量的氨和水進(jìn)行中和反應(yīng)，生成多羥基化合物；再通過水解得到三羥甲基磷酰二氫鹽。

3、溶劑萃取法

采用乙醇作溶劑對(duì)含磷有機(jī)化合物進(jìn)行浸取回收。由于該簡(jiǎn)單易行且成本低廉，因此廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

目前市場(chǎng)上出售的三苯基的硝酸酯類阻燃劑大多是用水合法制備的。隨著環(huán)保要求的提高及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)要求產(chǎn)品達(dá)到無鹵無毒的要求時(shí)，傳統(tǒng)的水合法制備方式已不能適應(yīng)市場(chǎng)的需求了！

為了解決上述問題并實(shí)現(xiàn)無鹵無毒的生產(chǎn)要求而了一種新型高效液相色譜-氣相色譜聯(lián)合檢測(cè)技術(shù)——固液兩相萃取-氣相色譜聯(lián)用技術(shù)來回收含磷有機(jī)化合物的生產(chǎn)技術(shù)方案：

（1）原料準(zhǔn)備

首先根據(jù)需要確定原料配方及濃度配比（見表1）。

（2）固液兩相萃取

利用固液兩相萃取儀從混合料中提取純化的含磷有機(jī)化學(xué)品。（1）固液兩相萃取儀的結(jié)構(gòu)原理：由固定床和移動(dòng)床構(gòu)成一個(gè)密閉容器系統(tǒng)，固定床為吸附柱層結(jié)構(gòu)；移動(dòng)床是載流子交換器結(jié)構(gòu)；（2）固定 床中的吸附劑為活性炭；（3）移動(dòng)床上裝有填料；（4）當(dāng)含有待測(cè)物料的溶液流經(jīng)固定的吸附柱層時(shí)產(chǎn)生強(qiáng)烈的攪拌作用；（5）待測(cè)定物料在固定床上被吸附后進(jìn)入流動(dòng) 態(tài)的流動(dòng)室中進(jìn)行擴(kuò)散傳質(zhì)；（6）擴(kuò)散傳質(zhì)后的物料進(jìn)入收集管被濃縮成高濃度的樣品。（7）經(jīng)過濃縮后的樣品進(jìn)入分析儀器進(jìn)行分析測(cè)定。