材料分析測試技術(shù)期末考試重點(diǎn)知識(shí)點(diǎn)材料分析測試技術(shù)復(fù)習(xí)參考資料
材料分析測試技術(shù)復(fù)習(xí)參考資料(注:所有的標(biāo)題都是按老師所給的“重點(diǎn)”的標(biāo)題,)
第一章x射線的性質(zhì)
1.X射線的本質(zhì):X射線屬電磁波或電磁輻射,同時(shí)具有波動(dòng)性和粒子性特征,波長較為可見光短,約與晶體的晶格常數(shù)為同一數(shù)量級(jí),在10-8cm左右。其波動(dòng)性表現(xiàn)為以一定的頻率和波長在空間傳播;粒子性表現(xiàn)為由大量的不連續(xù)的粒子流構(gòu)成。
2,X射線的產(chǎn)生條件:a產(chǎn)生自由電子;b使電子做定向高速運(yùn)動(dòng);c在電子運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物。
3,對X射線管施加不同的電壓,再用適當(dāng)?shù)姆椒ㄈy量由X射線管發(fā)出的X射線的波長和強(qiáng)度,便會(huì)得到X射線強(qiáng)度與波長的關(guān)系曲線,稱為X射線譜。在管電壓很低,小于某一值(Mo陽極X射線管小于20KV)時(shí),曲線變化時(shí)連續(xù)變化的,稱為連續(xù)譜。在各種管壓下的連續(xù)譜都存在一個(gè)最短的波長值λo,稱為短波限,在高速電子打到陽極靶上時(shí),某些電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉(zhuǎn)化為一個(gè)光量子,這個(gè)光量子便具有最高的能量和最短的波長,這波長即為λo。λo=1.24/V。
4,特征X射線譜:
概念:在連續(xù)X射線譜上,當(dāng)電壓繼續(xù)升高,大于某個(gè)臨界值時(shí),突然在連續(xù)譜的某個(gè)波長處出現(xiàn)強(qiáng)度峰,峰窄而尖銳,改變管電流、管電壓,這些譜線只改變強(qiáng)度而峰的位置所對應(yīng)的波長不變,即波長只與靶的原子序數(shù)有關(guān),與電壓無關(guān)。因這種強(qiáng)度峰的波長反映了物質(zhì)的原子序數(shù)特征、所以叫特征x射線,由特征X射線構(gòu)成的x射線譜叫特征x射線譜,而產(chǎn)生特征X射線的最低電壓叫激發(fā)電壓。
產(chǎn)生:當(dāng)外來的高速度粒子(電子或光子)的動(dòng)aE足夠大時(shí),可以將殼層中某個(gè)電子擊出去,或擊到原于系統(tǒng)之外,或使這個(gè)電子填到未滿的高能級(jí)上。于是在原來位置出現(xiàn)空位,原子的系統(tǒng)能量因此而升高,處于激發(fā)態(tài)。這種激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的,勢必自發(fā)地向低能態(tài)轉(zhuǎn)化,使原子系統(tǒng)能量重新降低而趨于穩(wěn)定。這一轉(zhuǎn)化是由較高能級(jí)上的電子向低能級(jí)上的空位躍遷的方式完成的,電子由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷的過程中,有能量降低,降低的能量以光量子的形式釋放出來形成光子能量,對于原子序數(shù)為Z的確定的物質(zhì)來說,各原子能級(jí)的能量是固有的,所以.光子能量是固有的,λ也是固有的。即特征X射線波長為一固定值。
能量:若為K層向L層躍遷,則能量為:

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各個(gè)系的概念:原于處于激發(fā)態(tài)后,外層電子使?fàn)幭嘞騼?nèi)層躍遷,同時(shí)輻射出特征x射線。我們定義把K層電子被擊出的過程叫K系激發(fā),隨之的電子躍遷所引起的輻射叫K系輻射,同理,把L層電子被擊出的過程叫L系激發(fā),隨之的電子躍遷所引起的輻射叫L系輻射,依次類推。我們再按電子躍遷時(shí)所跨越的能級(jí)數(shù)目的不同把同一輻射線系分成幾類,對跨
越I,2,3..個(gè)能級(jí)所引起的輻射分別標(biāo)以α、β、γ等符號(hào)。電子由L—K,M—K躍遷(分別跨越1、2個(gè)能級(jí))所引起的K系輻射定義為Kα,Kβ譜線;同理,由M—L,N—L電子躍遷將輻射出L系的Lα,Lβ譜線,以此類推還有M線系等。
莫賽萊定律:特征X射線譜的頻率或波長只取決于陽極靶物質(zhì)的原子能級(jí)結(jié)構(gòu),而與其它外界因素?zé)o關(guān)。

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5,X射線的吸收:
X射線照射到物體表面之后,有一部分要通過物質(zhì),—部分要破物質(zhì)吸收,強(qiáng)度為I的X射x射線在均勻物質(zhì)內(nèi)部通過時(shí),強(qiáng)度的衰減率與在物質(zhì)內(nèi)通過的距離x成比例:—dI/I=μdx。比例系數(shù)μ稱為線吸收系數(shù)。
二次特征X射線:當(dāng)一個(gè)能量足夠大的光量子入射到物質(zhì)內(nèi)部,會(huì)產(chǎn)生一個(gè)特征X射線,這種由X射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征X射線稱為二次特征X射線,也成為熒光X射線。
吸收限:表示產(chǎn)生某物質(zhì)K系激發(fā)所需的最長波長,稱為K系特征輻射的激發(fā)限,也叫吸收限。λk=1.24/Uk=hc/eUk。
餓歇效應(yīng):原子發(fā)射的一個(gè)電子導(dǎo)致另一個(gè)或多個(gè)電子(俄歇電子)被發(fā)射出來而非輻射X射線(不能用光電效應(yīng)解釋),使原子、分子成為高階離子的物理現(xiàn)象,是伴隨一個(gè)電子能量降低的同時(shí),另一個(gè)(或多個(gè))電子能量增高的躍遷過程。
吸收限的應(yīng)用:陽極靶的選擇:若K系吸收限為λk,應(yīng)選擇靶材的Kα波長稍稍大
第二章X衍射的方向
1,相干條件:兩相干光滿足頻率相同、振動(dòng)方向相同、相位差恒定(即π的整數(shù)倍)或波程差是波長的整數(shù)倍。
2,X衍射和布拉格方程:
波在傳播過程中,在波程差為波長整數(shù)倍的方向發(fā)生波的疊加,波的振幅得到最大程度的加強(qiáng),稱為衍射,對應(yīng)的方向?yàn)檠苌浞较颍鵀榘胝麛?shù)的方向,波的振幅得到最大程度的抵消。
布拉格方程:2dsinθ=nλ。d為晶面間距,θ為入射束與反射面的夾角,λ為X射線的波長,n為衍射級(jí)數(shù)(其含義是:只有照射到相鄰兩鏡面的光程差是X射線波長的n倍時(shí)才產(chǎn)生衍射)。該方程是晶體衍射的理論基礎(chǔ)。
產(chǎn)生衍射的條件:衍射只產(chǎn)生在波的波長和散射中間距為同一數(shù)量級(jí)或更小的時(shí)候,因?yàn)棣薲/2d′=sinθ<1,nλ必須小于2d′。因?yàn)楫a(chǎn)生衍射時(shí)的n的最小值為1,故λ<2d′;能夠被晶體衍射的電磁波的波長必須小于參加反射(衍射)的晶體中最大面間距的二倍,才能得到晶體衍射,即nλ<2d。
衍射方向:衍射方向表達(dá)式

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上式即為晶格常數(shù)為a的{hkl}晶面對波長為λ的x射線的衍射方向公式;上式
表明,衍射方向決定于晶胞的大小與形狀。也就是說,通過測定衍射束的方向,可以測出晶胞的形狀和尺寸。至于原子在晶胞內(nèi)的位置,后面我們將會(huì)知道,要通過分析衍射線的強(qiáng)度才能確定。
衍射方法:勞埃法;周轉(zhuǎn)晶體法;粉末法;平面底片照相法
第三章X射線衍射強(qiáng)度
1.強(qiáng)度的概念:x射線衍射強(qiáng)度,在衍射儀上反映的是衍射峰的高低(或積分強(qiáng)度——衍射峰輪廓所包圍的面積),在照相底片上則反映為黑度。嚴(yán)格地說就是單位時(shí)間內(nèi)通過與衍射方向相垂直的單位面積上的X射線光量子數(shù)目,但它的絕對值的測量既困難又無實(shí)際意義,所以,衍射強(qiáng)度往往用同一衍射團(tuán)中各衍射線強(qiáng)度(積分強(qiáng)度或峰高)的相對比值即相對強(qiáng)度來表示。
2,結(jié)構(gòu)因子:因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象稱之為“系統(tǒng)消光”。根據(jù)系統(tǒng)消光的結(jié)果以及通過測定衍射線的強(qiáng)度的變化就可以推斷出原子在晶體中的位置;定量表征原于排布以及原子種類對衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)稱為結(jié)構(gòu)因子。
(1)電子散射:
A.相干散射:x射線在電子上產(chǎn)生的波長不變的具有干涉性質(zhì)的散射,入射線和散射線的位相差是恒定的,稱之為相干散射或叫彈性散射。
B.一個(gè)電子將x射線散射后,在距電子為R處的強(qiáng)度表示為:

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C 電子散射特點(diǎn): (1)散射線強(qiáng)度很弱,約為入射強(qiáng)度的幾十分之一;(2)散射
線強(qiáng)度與到觀測點(diǎn)距離的平方成反比;(3)在2θ=0處,

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,所以射強(qiáng)度最強(qiáng),也只有這些波才符合相干散射的條件。在2θ≠0處散射線的強(qiáng)度減弱,在在2θ=90°時(shí),因?yàn)?/p>
=1/2,所以在與入射線垂直的方向上減弱得最多,為20=o方向上的一半。在在θ=0,π時(shí),Ie=1,在在θ=1/2π,3/2π時(shí),Ie=1/2,這說明—束非偏振的X射線經(jīng)過電子散射后其散射強(qiáng)度在空間的各個(gè)方向上變得不相同了,被偏振化了,偏振化的程度取決于20角。所以稱

為偏振因子,也叫極化因子。
(2)原子散射:
Ia=f(平方)*Ie,

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(3)晶胞散射:
晶胞內(nèi)所有原子相干散射的合成波振幅Ab為:

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單位晶胞中所有原子散射波疊加的波即為結(jié)構(gòu)因子,用F表示,即:

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對于hkl晶面的結(jié)構(gòu)因子為:

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3,消光條件:

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注:原子在晶胞中的排列位置的變化,可以使原來可以產(chǎn)生衍射的衍射線消失,這種現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。
4,測量方法:
最常用的方法為粉末法:

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(一)粉末法中影響x衍射強(qiáng)度的因子有:結(jié)構(gòu)因子、角因子(包括洛侖茲因子和極化因子)、多重性因子、吸收因子、溫度因子。
(1)結(jié)構(gòu)因子:
F與晶胞結(jié)構(gòu)有關(guān),即與hkl有關(guān)。
(2)多重性因子:
P表示等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強(qiáng)度的影響。
(3)洛倫茲因子:

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(4)溫度因子:

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(5)吸收因子:
與試樣形狀有關(guān),即與試樣的吸收系數(shù)和試樣直徑有關(guān)。
(二)衍射強(qiáng)度公式的適用條件
(1)晶粒必須隨機(jī)取向
(2)晶體是不完整的,粉末試樣應(yīng)盡可能地粉碎,從而消除或減小衰減作用。
第四章多晶體分析方法
1,衍射花樣的指數(shù)化(基本方法、概念)
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第五章:x衍射的物相分析
1,基本原理:
每種結(jié)晶物質(zhì)都有自己特定的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù),如點(diǎn)陣類型、品胞大小、原子數(shù)目和原子在晶胞中的位置等。X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體持征的特定的衍射花樣(衍射位置θ、衍射強(qiáng)度I)。根據(jù)衍射線條的位置經(jīng)過一定的處理便可以確定物相是什么,這就是定性分析。
由于不同的物質(zhì)各具有自己特定的原子種類、原子排列方式和點(diǎn)陣參數(shù),進(jìn)而呈現(xiàn)出特定的衍射花樣;多相物質(zhì)的衍射花樣互不于擾,相互獨(dú)立,只是機(jī)械地疊加;衍射花樣可以表明物相中元素的化學(xué)結(jié)合態(tài)。這樣,定性分析原理就十分簡單,只要把晶體(幾萬種)全部進(jìn)行衍射或照相,再將衍射花樣存檔,實(shí)驗(yàn)時(shí),只要把試樣的衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)的衍射花樣相對比、從中選出相同者就可以確定了。定性分析實(shí)質(zhì)上是信息(花樣)的采集處理和查找核對標(biāo)準(zhǔn)花樣兩件事情。
步驟:獲得衍射花樣—與標(biāo)準(zhǔn)花樣校對。
2,衍射卡片及檢索方法:
(1)衍射卡片的關(guān)鍵信息:
① d系列值;②三強(qiáng)線;③物相化學(xué)式及英文名稱;④礦物學(xué)通用名稱或有機(jī)結(jié)構(gòu)式;⑤實(shí)驗(yàn)條件;⑥卡片序號(hào);⑦晶體學(xué)數(shù)據(jù);⑧物相的物理性質(zhì);⑨試樣來源、制備方式及化學(xué)分析數(shù)據(jù);⑩各欄中的“Ref.”均指該欄中的數(shù)據(jù)來源。
(2)檢索方法:
①數(shù)值索引:數(shù)值索引有兩種,哈氏無機(jī)數(shù)值索引和芬克無機(jī)數(shù)值索引。當(dāng)不知所測物質(zhì)為何物
時(shí),用該索引較為方便。
哈氏索引中將每一種物質(zhì)的數(shù)據(jù)在索引中占一行,依次為8條強(qiáng)線的晶面間距及其相對強(qiáng)度(用數(shù)字表示)、化學(xué)式、卡片序號(hào)、顯微檢索序號(hào)。
芬克無機(jī)數(shù)值索引與哈氏索引相類似,所不同的是以8條線的晶面間距值循環(huán)排列,每種物質(zhì)在索引中可出現(xiàn)8次.另外芬克天機(jī)數(shù)值索引不出現(xiàn)化學(xué)式,而是在相當(dāng)于哈氏索引的化學(xué)式的位置以化學(xué)名稱(英文)出現(xiàn)。
②戴維無機(jī)字母索引:該索引以英文名稱字母順序排列。索引中每種物質(zhì)也占一行,依次列為物質(zhì)的英文名稱、化學(xué)式、三強(qiáng)線晶面間距、卡片序號(hào)和顯微檢索序號(hào)。
3,物相定性分析方法:
基本程序:獲得衍射圖樣;測量衍射線條的位置(2θ);計(jì)算晶面間距d;確定強(qiáng)度(照相法用目測,衍射儀時(shí)可以直接讀出)
準(zhǔn)確性的確定:制備試樣時(shí),必須使擇優(yōu)取向減至最??;晶粒要細(xì)小;注意相對強(qiáng)度隨入射線波長不同而有所變化;必須選取合適的輻射,使熒光舒服降至最低,且能得到適當(dāng)數(shù)目的衍射線條。
(1)單向物質(zhì)的定性分析:當(dāng)已經(jīng)求出d和I/I1后,物相鑒定大致可分為如下幾個(gè)程序。
(1)根據(jù)待測相的衍射數(shù)據(jù),得出三條強(qiáng)線的晶面間距值d1,d2,d3(最好還應(yīng)當(dāng)適當(dāng)
地估計(jì)它們的誤差)。(2)根據(jù)dl值(或d2,d3),在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)d組,找出與dl、d2、d3值復(fù)合較好的一些卡片。(3)把待測相的三條強(qiáng)線的d值和I/Il值與這些卡片上各物質(zhì)的三強(qiáng)線d值和I/I1值相比較,淘汰一些不相符的卡片,最后獲得與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一一吻合的卡片,卡片上所示物質(zhì)即為待測相.鑒定工作便告完成。
(2)復(fù)相物質(zhì)的定性分析:當(dāng)持測試樣為復(fù)相混合物時(shí),其分析原理與單項(xiàng)物質(zhì)定性分析
相同,只是需要反復(fù)嘗試,分析過程自然會(huì)復(fù)雜一些。
4,定性分析的難點(diǎn):晶體存在擇優(yōu)取向時(shí)會(huì)使某根線條的強(qiáng)度異常強(qiáng)或弱;強(qiáng)度異常還會(huì)來自表面氧化物、硫化物的影響等;粉末衍射卡片資料來源不一,而且并不是所有資料都經(jīng)過核對,因此存在不少錯(cuò)誤;多相混合物的衍射線條有可能有重疊現(xiàn)象;當(dāng)混合物中某相的含量很少,或該相各晶而反射能力很弱時(shí),可能難于顯示該相的衍射線條,因而不能斷言某相絕對不存在。
5,定量分析基本原理和基本方法:
原理:根據(jù)衍射線條的位置和強(qiáng)度確定物相相對含量的多少。
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(μ為吸收系數(shù),Wα為兩相物質(zhì)中α相的質(zhì)量百分比;ρ為密度,K1為未知常數(shù))
方法:(1)外標(biāo)法:用內(nèi)標(biāo)法獲得待測相含量,是把多相混合物中待測相的某根衍射線強(qiáng)度與該相純物質(zhì)的相同指數(shù)衍射線強(qiáng)度相比較而進(jìn)行的。
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(Ia為待測物強(qiáng)度,(Ia)0為標(biāo)準(zhǔn)樣品強(qiáng)度)
(2)內(nèi)標(biāo)法:外標(biāo)法的試樣是在待測試樣中摻入一定含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的混合物,把試樣中待測相的某根衍射線條強(qiáng)度與摻入試樣中含量已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某根衍射線條強(qiáng)度相比較,從而獲
得待測相含量。外標(biāo)法僅限于粉末試樣。
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(3)直接比較法:用直接比較法測定多相混合物中的某相含量時(shí),是以試樣中另一個(gè)相的某根衍射線條作為標(biāo)準(zhǔn)線條作比較的,而不必?fù)饺胪鈦順?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。適用于粉末,又適用于塊狀多晶試樣。
6,殘余奧氏體的測量:
(1)獲取淬火鋼的衍射圖:
(2)按衍射強(qiáng)度公式,令
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則:
奧氏體強(qiáng)度用角標(biāo)γ表示,馬氏體用α表示:
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當(dāng)其他碳化物含量不可忽略時(shí):
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7,定量分析中實(shí)際分析時(shí)的難點(diǎn)及注意事項(xiàng):
(1)擇優(yōu)取向;(2)碳化物干擾;(3)消光效應(yīng);(4)局部吸收(微吸收)效應(yīng)。
第六章 宏觀應(yīng)力測試
1.有幾類殘余應(yīng)力:
第一類應(yīng)力:宏觀應(yīng)力,作用在物體較大范圍,眾多晶粒范圍內(nèi)平衡著的應(yīng)力,由加工、熱處理等引起;
第二類應(yīng)力:微觀應(yīng)力,作用在晶粒、亞晶粒內(nèi)部,由晶格發(fā)生彈性變形、溫度等所引起;
第三類應(yīng)力:超微觀應(yīng)力,作用在位錯(cuò)線附近、析出相附近、晶界附近、復(fù)合材料界面等,由于不同種類的原子移動(dòng)、擴(kuò)散、原子重新排列使晶格畸變所造成。
2.對衍射線的影響:
對位置的影響、對強(qiáng)度的影響、對形態(tài)的影響:(如下圖)
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第一個(gè)圖代表沒應(yīng)力;第二個(gè)圖代表宏觀應(yīng)力的影響;第三個(gè)代表微觀應(yīng)力的影響。
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第七章,晶體的極射赤面投影
1,球面投影: 球面投影是將晶體多面體或空間點(diǎn)陣中的晶向和晶面投影到球面上的一種投影方法。將晶體置于一個(gè)投影球的球心處,并假設(shè)投影球的直徑很大,與其相比晶體的尺寸可以忽略不計(jì),這樣可以認(rèn)為被投影放入晶面都通過球中心。
極點(diǎn):法線與投影面的交點(diǎn)。
極距:從N極沿子午線大圓向赤道方向至某一緯線間的弧線叫做極距。
緯度:從赤道沿子午線大圓向N或S極方向至某一緯線間的弧度叫緯度。
2,極射投影赤面投影、性質(zhì)、應(yīng)用:
極射面投影:是將球面投影再投影到赤道平面上去的一種投影方法。步驟是:首先作出晶面和晶向德球面投影得到相應(yīng)的極點(diǎn),然后再以S或N極為投影方向,將極點(diǎn)向赤道平面上投影。
極式網(wǎng):以赤道平面為投影面所得到的極射赤面投影網(wǎng)稱為極式網(wǎng)。
吳里夫網(wǎng):是俄國晶體學(xué)家吳里夫提出,是將緯線投影到 過NS軸平面上的投影方法。
晶體轉(zhuǎn)動(dòng):所謂晶體轉(zhuǎn)動(dòng),均是指已知轉(zhuǎn)動(dòng)軸方向,要求測出轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度后晶體的新位向,分為三種情況:極點(diǎn)圍繞中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)、極點(diǎn)圍繞位于投影面上的一個(gè)軸轉(zhuǎn)動(dòng)、極點(diǎn)圍繞與投影面相傾斜的軸轉(zhuǎn)動(dòng)。
3,晶帶的極射赤面投影:
4,標(biāo)準(zhǔn)投影圖:如果將晶體中的重要晶面作出標(biāo)準(zhǔn)的極射赤面投影圖,那么晶體結(jié)構(gòu)中難以現(xiàn)實(shí)的晶體取向關(guān)系、晶帶關(guān)系、晶面夾角關(guān)系都可以一目了然。在作晶體的極射赤面投影時(shí),通常選擇對稱性明顯的指數(shù)晶面作投影圖,將晶體中各個(gè)晶面的極點(diǎn)都投影到所選擇的投影面上去,這樣構(gòu)成的極射赤面投影圖稱為標(biāo)準(zhǔn)投影圖,也叫極圖。
第九章,電子光學(xué)基礎(chǔ)
1.電磁透鏡的像差與分辨率本領(lǐng)
分辨率:分辨本領(lǐng)是指成像物體(試樣)上能分辨出來的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離,即分辨率。光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)為Δr0≈1/2λ。電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來決定。
像差:像差分成兩類,即幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。色差是由于電子被的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。
球差:球面像差。是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律造成的
像散:是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的
色差:是由于入射電子波長(或能量)的非單一性所造成的
景深:我們把透鏡物平面允許的鈾向偏差定義為透鏡的景深,用Df來表示。
焦長:把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長,用DL表示。
2.電磁透鏡
電磁透鏡:透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。
第十章,投射電子顯微鏡
1.成像基本原理:
透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒,是透射電子顯微鏡的核心,它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似,它分為三部分,即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。
由電子槍發(fā)射出來的電子束,在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡,通過聚光鏡將之會(huì)聚成一束尖細(xì)、明亮而又均勻的光斑,照射在樣品室內(nèi)的樣品上;透過樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息,樣品內(nèi)致密處透過的電子量少,稀疏處透過的電子量多;經(jīng)過物鏡的會(huì)聚調(diào)焦和初級(jí)放大后,電子束進(jìn)入下級(jí)的中間透鏡和第1、第2投影鏡進(jìn)行綜合放大成像,最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上;熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見光影像以供使用者觀察。
2.光闌,位置、作用:
在透射電子顯微鏡中有三種主要光闌,它們是聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。
(一)聚光鏡光闌:聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,光闌常裝在第二聚光鏡的下方。
(二)物鏡光闌:又稱為襯度光闌.通常它被安放在物鏡的后焦面上。電子束通過薄膜樣品后會(huì)產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住,不能繼續(xù)進(jìn)入鏡簡成像,從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光鬧孔越小,被擋去的電子越多,圖像的襯度就越大,這就是物鏡光鬧又叫做襯度光鬧的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小像差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)(即副焦點(diǎn))成像,這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析,可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。
(三)選區(qū)光闌:又稱場限光闌或視場光闌。選區(qū)光闌一般都放在物鏡的像平面位置。使電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū),以分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域。
第十一章 復(fù)型技術(shù)
質(zhì)厚襯度原理:非晶樣品透射電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的,即質(zhì)量厚度襯度(質(zhì)量厚度定義為試樣下表面單位面積以上柱體中的質(zhì)量),也叫質(zhì)厚襯度。質(zhì)厚襯度適用于對復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。質(zhì)量厚度數(shù)值較大的,對電子的吸收散射作用強(qiáng),使電子散射到光欄以外的要多,對應(yīng)較暗的襯度。質(zhì)量厚度數(shù)值小的,對應(yīng)較亮的襯度。
質(zhì)厚襯度原理成像原理:襯度是指在熒光屏或照相底片上.眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別。電子顯微鏡圖像的襯度取決于投射到熒光屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強(qiáng)度差別。對于非晶體樣品來說,入射電子透強(qiáng)(或樣品原子序數(shù)越大或密度越大),被散射到物鏡光闌外的電子就越多,面通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。
第十二章 電子衍射
1.倒易點(diǎn)陣:晶體的電子衍射(包括x射線單晶衍射)結(jié)果得到的是一系列規(guī)則排列的斑點(diǎn)。這些斑點(diǎn)雖然與晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)有一定對應(yīng)關(guān)系,但又不是晶體某晶面上原子排列的直觀影像。人們在長期實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)與其電子衍射斑點(diǎn)之間可以通過另外一個(gè)假想的點(diǎn)陣很好地聯(lián)系起來.這就是倒易點(diǎn)陣。倒易點(diǎn)陣是與正點(diǎn)陣相對應(yīng)的量綱為長度倒數(shù)的一個(gè)三維空間(倒易空間)點(diǎn)陣。
2.電子衍射的基本公式:
如圖:
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于是有:
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3.電子衍射:
電子衍射的原理和x射線衍射相似,是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。
4.單晶衍射的指數(shù)標(biāo)點(diǎn)

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第十三章,晶體薄膜衍襯成像分析
1.衍襯成像原理和光路圖:

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2.明場相與暗場相
讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法,叫做明場(BF)成像。所得到的像叫明場像。
把入射電子束方向傾斜2θ角度(通過照明系統(tǒng)的傾斜來實(shí)現(xiàn)),使B晶粒的(hkl)晶面組處于強(qiáng)烈衍射的位向,而物鏡光闌仍在光軸位置。此時(shí)只有B晶粒的hkl衍射束正好通過光闌孔,而透射束被擋掉,這叫做中心暗場[CDF)成像方法。
3,用途
4,缺陷圖像的識(shí)別:
第十四章,掃描電子顯微鏡
1,各種信號(hào)的特點(diǎn)及作用
2,表面形貌襯度原理及應(yīng)用
3,原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用
第十五章,電子探針顯微分析及其他顯微分析
1,能譜分析各光譜分析(基本概念)
2,其他基本概念

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