X射線光電子能譜（XPS）測(cè)試是科研工作中常見的測(cè)試之一，在科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)中也是top5 的測(cè)試。但有很多同學(xué)會(huì)詢問，xps如何制樣？因此，科學(xué)指南針聞老師整理了xps制樣過程，分享給大家，希望可以幫助到還在為制樣問題困擾著的伙伴們；

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XPS如何制樣

XPS 的樣品一般是 5mm*5mm*3mm, 也可以更小些。

XPS 分析室的真空度可以達(dá)到<10-9 Pa, 因此樣品要干燥，不能釋放氣體。

XPS 的靈敏度很高，待測(cè)樣品表面，絕對(duì)不能用手，手套接觸，也不要清洗。

樣品表面應(yīng)大體上平整；

樣品最好能夠?qū)щ姡?/p>

表面應(yīng)作脫脂處理，絕對(duì)避免用手觸摸；

原始表面應(yīng)盡可能盡快測(cè)試，避免長時(shí)間在空氣中存放；

粉末樣品可以壓成塊狀，或撒布在膠帶上；

也可以將粉末溶解在適當(dāng)溶劑中做成溶液，涂在樣品臺(tái)上，再使溶劑揮發(fā)即成樣品；氣體、液體樣品多用冷卻法令其凝固。

樣品的預(yù)處理 ：（對(duì)固體樣品）

1.溶劑清洗（萃取）或長時(shí)間抽真空除表面污染物。

2.氬離子刻蝕除表面污物。注意刻蝕可能會(huì)引起表面化學(xué)性質(zhì)的變化（如氧化還原反應(yīng)）。

3.擦磨、刮剝和研磨。對(duì)表理成分相同的樣品可用 SiC(600#)砂紙擦磨或小刀刮剝表面污層；對(duì)粉末樣品可采用研磨的方法。

4.真空加熱。對(duì)于能耐高溫的樣品，可采用高真空下加熱的辦法除去樣品表面吸附物。

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XPS 樣品的安裝

一般是把粉末樣品粘在雙面膠帶上或壓入銦箔（或金屬網(wǎng)）內(nèi)，塊狀樣品可直接夾在樣品托上或用導(dǎo)電膠帶粘在樣品托上進(jìn)行測(cè)定。

其它方法：

1.壓片法：對(duì)疏松軟散的樣品可用此法。

2.溶解法：將樣品溶解于易揮發(fā)的有機(jī)溶劑中，然后將其滴在樣品托上讓其晾干或吹干后再進(jìn)行測(cè)量。

3.研壓法：對(duì)不易溶于具有揮發(fā)性有機(jī)溶劑的樣品，可將其少量研壓在金箔上，使其成一薄層，再進(jìn)行測(cè)量。

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如何利用 XPS 譜圖鑒定物質(zhì)成分

利用某元素原子中電子的特征結(jié)合能來鑒別物質(zhì)。

自旋-軌道偶合引起的能級(jí)分裂，譜線分裂成雙線（強(qiáng)度比），特別對(duì)于微量元素。

利用俄歇化學(xué)位移標(biāo)識(shí)譜圖鑒定物質(zhì)：如：Cu 與 CuO 的化學(xué)位移為 0.4eV，Ag 與 Ag2SO4 化學(xué)位移為 0.1eV 而對(duì)它們來說俄歇化學(xué)位移相當(dāng)大。

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