FTIR的原理

待測樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射，分子基團(tuán)吸收特征頻率的輻射，其振動或轉(zhuǎn)動運(yùn)動引起偶極矩變化，產(chǎn)生分子的振動能級和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，形成的分子吸收光譜。

紅外吸收光譜主要用于材料的基團(tuán)結(jié)構(gòu)分析、材料的定性及定量分析：

①特征吸收頻率------基團(tuán)（定性分析）

②特征峰的強(qiáng)度------定量分析

FTIR的特點(diǎn)

紅外光譜具有特征性強(qiáng)、分析快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較高、應(yīng)用范圍廣（固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用；無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物均可檢測）等特點(diǎn)，其與色譜（GC-IR）聯(lián)用或TGA（TGA-IR）聯(lián)用，定性功能強(qiáng)大。

使用FTIR能解決以下問題

① 已知物的鑒定；

② 未知物的結(jié)構(gòu)鑒定；

③ 特殊材料的定量分析；

④ 顯微紅外可針對產(chǎn)品表面殘留物、表面析出粉末/液體、產(chǎn)品表面疑似發(fā)生氧化、腐蝕、外來物、外來成分引入等微量物質(zhì)分析。

測試前檢查

測試前首先觀察紅外儀器頂端左上方的干燥指示片，藍(lán)色為正常、粉色為需干燥，需把下面的干燥劑拿出來烘干干燥數(shù)小時

開機(jī)后左側(cè)指示燈常量后再開電腦和軟件，測試完成后先關(guān)軟件，再退出賬戶

參數(shù)設(shè)置 experimental set

時間（掃描次數(shù)，必須是4的倍數(shù)），掃描次數(shù)增加后信噪比提高

分辨率：固液為4，氣體為2，一般不用改，改了需要增加掃描次數(shù)

增益：gain 自動補(bǔ)充光源強(qiáng)度，一般設(shè)為自動

儀器故障報錯時，可能需要準(zhǔn)值操作：移開配件，設(shè)置里找diagnosis到光源的Align，增益選1，點(diǎn)align，加載點(diǎn)yes

測試

紅外有三種模式：ATR，透射、漫反射

ATR 需更換ATR專用配件，豎拿豎放，卡環(huán)扣緊，軟件自動識別配件，適用于淺色樣品，無需壓片，樣品無損可回收，方便快捷

ATR模式一次反射，測試波數(shù)范圍為650-4000，樣品信息少，樣品孔中間為金剛石，但也盡量避免過強(qiáng)酸堿的液體樣品

深色樣品不適合ATR模式，應(yīng)用溴化鉀壓片

ATR測試前也需要掃一個背景，即空氣，不用壓緊樣品孔

測樣品時需要將樣品鋪滿孔，用壓頭壓緊樣品孔

透射模式也需要專用配件，放上去之后芯片問題不能自動識別，需要打開設(shè)置看機(jī)器默認(rèn)是不是在4000在400，如不是再手動更改

稱150 mg溴化鉀于紅外燈下烤，加入樣品研磨至細(xì)膩光滑。壓片時，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻

注意順著一個方向研磨，以免破壞晶體結(jié)構(gòu)。全程在紅外燈烘烤下完成

壓片磨具 底座上放上模體，放入墊，加入樣品，用勺子整平，將壓桿旋轉(zhuǎn)著放入，加壓10兆帕，維持1 min

壓好后倒過來，移去底座，放上剩下的部分一壓，片子就被頂出來

圖2 薄膜制樣器的熱壓模具示意圖

圖2中的套環(huán)將上，下兩塊壓模板對下壓模板齊。鋁箔將樣品與上、下壓模板隔開，熱壓好的樣品薄膜夾在兩片鋁箔之間，將兩片鋁箔分開即可取出樣品薄膜，熱壓不同厚度的薄膜使用不同的金屬墊片。

數(shù)據(jù)處理

標(biāo)峰 find peaks ，replace，存tif格式

2400附近的峰為二氧化碳，可用刪除峰操作刪掉

1600和3400是水或羥基的峰

歸一化處理

（美觀）

先轉(zhuǎn)為吸收圖，自動機(jī)線校準(zhǔn)，再改為透射圖

檢索

analysis-選擇數(shù)據(jù)庫-1（所有庫）-search

自己下載軟件的沒有數(shù)據(jù)庫

導(dǎo)出數(shù)據(jù)

文件命名只能用英文，CSV和SPA兩種格式，各一份，上傳到系統(tǒng)文件夾中

離開前

紅外儀器的光源怕潮，開著可發(fā)熱干燥，用完不關(guān)機(jī)，需常開

非工作時間操作完走的時候，實(shí)驗室沒人需關(guān)燈關(guān)門