在做TEM測(cè)試時(shí)，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)此項(xiàng)目不太了解，針對(duì)此，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)組織相關(guān)同事對(duì)tem測(cè)試進(jìn)行問(wèn)題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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1.陶瓷的TEM試樣要怎么制作？

答：切片、打磨、離子減薄或者FIB(強(qiáng)烈推薦)。

2.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應(yīng)用方面的資料？

答：殷敬華莫志深主編《現(xiàn)代高分子物理學(xué)》(下冊(cè)) 北京：科學(xué)出版社，2001[第十八章電子顯微鏡在聚合物結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用]。

3.透射電鏡中的微衍射和選區(qū)衍射有何區(qū)別？

答：區(qū)別就是電子束斑的大小。選區(qū)衍射束斑大約有50微米以上，束斑是微米級(jí)就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相。

4.SEM如何看氧化層的厚度？通過(guò)掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，直接掰開(kāi)看斷面，這樣準(zhǔn)確嗎？

答：通過(guò)掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開(kāi)看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時(shí)，樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化就不行了，所以要看是什么材料的氧化層。

5.TEM對(duì)微晶玻璃的制樣要求。　　

答：先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進(jìn)行釘薄，然后離子減薄。

6.電子能量損失譜由哪幾部分組成？

?答： EELS和HREELS是不同的系統(tǒng)。前者一般配合高分辨透射電鏡使用，而且最好是場(chǎng)發(fā)射槍和能量過(guò)濾器。一般分辨率能達(dá)到0.1eV-1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應(yīng)樣品區(qū)域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨(dú)設(shè)備，可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態(tài)。

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7.研究表面活性劑形成的囊泡，很多文獻(xiàn)都用cryoTEM做，形態(tài)的確很清晰，但所里只能作負(fù)染，能很好的看出囊泡的壁嗎？　

答：高分子樣品在電子束下結(jié)構(gòu)容易破壞，用冷凍臺(tái)是最好的方式。做負(fù)染是可以看到壁的輪廓，但是如果要細(xì)致觀察，沒(méi)有冷凍臺(tái)大概不行吧?我看過(guò)的高分子樣品都是看看輪廓就已經(jīng)很滿(mǎn)意了，從來(lái)沒(méi)有提到過(guò)更高要求的。

8.hkl、hkl指的是什么？

答：?(hkl)表示晶面指數(shù) {hkl} 表示晶面族指數(shù)，[hkl] 表示晶向指數(shù)表示晶向族指數(shù)(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標(biāo)表示法林海無(wú)邊。

9.電鏡測(cè)試中調(diào)高放大倍數(shù)后，光斑亮度及大小會(huì)怎樣變化？
答：變暗，因?yàn)槲镧R強(qiáng)了，焦距小了，所以一部分電流被遮擋住了，而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強(qiáng)度是一定的，取放大倍率偏大則通過(guò)透鏡的電子束少，反則電子束大。調(diào)節(jié)brightness就是把有限的光聚在一起。

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10.氧化鋁TEM選取什么模式？

答：氧化鋁最好用lowdose模式，這樣才會(huì)盡量不破壞晶體結(jié)構(gòu)。

11.電鏡燈絲的工作模式？

答：鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時(shí)，其發(fā)射電流亦為零。增加加熱電流才會(huì)有發(fā)射電流產(chǎn)生，并在飽和點(diǎn)后再增加加熱電流不會(huì)過(guò)多地增加發(fā)射電流。沒(méi)有加熱電流而有發(fā)射電流，實(shí)際上就是冷場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射的工作模式。但這也需要很強(qiáng)的引出電壓(extraction voltage)作用在燈絲的尖端。

12.晶體生長(zhǎng)方向？

答：晶體生長(zhǎng)方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數(shù)的一個(gè)面，然后簡(jiǎn)化為互質(zhì)的指數(shù)即可。比如如果是沿著晶體的生長(zhǎng)方向上是(222)，那么應(yīng)該(111)就是生長(zhǎng)方向。

13.N-A機(jī)制?！　?/strong>

小單晶慢慢張大，最后重結(jié)晶成單晶，叫做N-A機(jī)制，nucleation-aggregation mechanism。

14.透射電鏡能否獲得三維圖象？

答：可以做三維重構(gòu)，但需要特殊的樣品桿和軟件。

15.納米纖維TEM。　　

答：做PAN基碳纖維，感覺(jué)漂移現(xiàn)象可能是兩個(gè)原因造成的：一是樣品沒(méi)有固定好，二是導(dǎo)電性太差。我們?cè)趯?duì)纖維樣品做電鏡分析時(shí)一般采用把纖維包埋然后做超薄切片的方法，如果切的很薄(30～50nm)，可以不噴金，直接撈到銅網(wǎng)中觀察即可。

16.離子減薄過(guò)程。　　

答：在離子減薄之前，應(yīng)該用砂紙和釘薄機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行機(jī)械預(yù)減薄，機(jī)械預(yù)減薄后樣品的厚度為大約10微米，再進(jìn)行離子減薄。離子減薄時(shí)，先用大角度15-20度快速減薄，然后再用小角度8-10度減至穿孔。

17.四級(jí)-八級(jí)球差矯正器的工作原理？

答：如果想要了解一下原理，看看相關(guān)的文章就可以了。比如Max Haider et al, Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60，MaxHaider et al, Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175。

18.明場(chǎng)象和暗場(chǎng)象。　　

答：明場(chǎng)象由投射和衍射電子束成像，暗場(chǎng)象由某一衍射電子束(110)成像，看的是干涉條紋。

19.在拍照片時(shí)需要在不同的放大倍數(shù)之間切換，原先調(diào)好的聚光鏡光闌往往會(huì)在放大倍數(shù)改變后也改變位置，也就是光斑不再?lài)?yán)格同心擴(kuò)散，為什么？

答：這很正常，一般做聚光鏡光闌對(duì)中都是在低倍(40K)做，到了高倍(500K)肯定會(huì)偏，因?yàn)榈捅断聦?duì)中不會(huì)對(duì)的很準(zhǔn)。

一般來(lái)說(shuō)，聚光鏡光闌我都是最先校正的，動(dòng)了它后面那幾項(xiàng)都要重新調(diào)的。準(zhǔn)備做高分辨的時(shí)候，一般直接開(kāi)始就都在準(zhǔn)備拍高分辨的倍數(shù)下都合好了，這樣比較方便。

20.能量過(guò)濾的工作原理是什么？

答：能量過(guò)濾像的工作原理簡(jiǎn)單的可以用棱鏡的分光現(xiàn)象來(lái)理解，然后選擇不能能量的光來(lái)成像。

能量過(guò)濾原理是不同能量(速度)電子在磁場(chǎng)中偏轉(zhuǎn)半徑不一樣(中學(xué)時(shí)經(jīng)常做的那種計(jì)算在羅倫茨力作用電子偏轉(zhuǎn)半徑的題),那么在不同位置上加上一個(gè)slit,就這樣就過(guò)濾出能量了。

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