固體核磁共振(NMR)測試基礎知識介紹
2023-06-29 17:06 作者:bili_90411517797 | 我要投稿
固體核磁共振由于對微觀結構的變化非常敏感,已經成為研究凝聚態(tài)物質的分子結構和動力學行為的一種重要譜學手段,被廣泛應用于多相催化、能源、材料以及生物大分子等諸多領域。固體核磁共振的研究對象覆蓋了晶態(tài)與非晶態(tài)、純態(tài)和混合態(tài)的各種固態(tài)物質。隨著磁共振譜儀技術的進步及實驗方法的發(fā)展,人們可以在原子分子水平上獲得更多關于凝聚態(tài)物質的結構、動力學行為和功能方面的信息。以下是新維創(chuàng)生物整理的關于固體核磁共振(NMR)測試時的相關要求及注意事項,供大家學習參考。
1、制樣流程:
清潔核磁管,烘干樣品和核磁管,樣品轉移進入核磁管(溶液核磁需溶解后轉入),上機測試。
2、核磁管的要求:
(1)管壁均勻,管體規(guī)整性良好。
(2)材質符合檢測條件,且不影響檢測元素。
(3)管體表面光潔度,無劃痕等缺陷。
(4)匹配儀器頻率。B譜檢測需用石英核磁管,排除B元素影響。
液體核磁(包括二維核磁)樣品要求。
(1)送檢樣品純度大于95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。
(2)選擇溶解度良好、極性相似、溶解峰不影響分析譜圖的氘代試劑。
(3)盡量提供樣品的可能結構或來源,以及檢測溫度、譜寬等特殊要求。
3、固體核磁樣品要求:
(1)性狀一般為很細的粉末,研磨時無顆粒感。
(2)樣品無磁性或導電性,以及無腐蝕性。
(3)測定N核磁,樣品需要用同位素標記。
(4)特殊性樣品最好能提供相類似材料的固體核磁測試文獻以便參考,包括轉速,使用的脈沖寬度,馳豫延遲時間等等。
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