? ? ? ?對于一臺掃描電鏡顯微鏡來說，同時配置能譜的儀器部分已經(jīng)是標(biāo)配。它分析速度快，可以在線分析微區(qū)內(nèi)樣品組分，給出半定量或者定量結(jié)果，這對于實驗結(jié)果來說，是一個很有益而且很直觀的支持。

? ? ? ?但由于能譜從被提出到使用到電鏡上，至今也不過40年時間。所以有不少儀器分析的課本里面較少涉及相關(guān)內(nèi)容，這也就給初次接觸這種分析測試設(shè)備的人帶來了不少疑問。這里鑠思百小編就對常見的一些小問題做個簡單的講解。

一.能譜的縮寫是EDS還是EDX?

　　開始的時候能譜的縮寫有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家對此也都心照不宣，知道ED就是指的Energy Dispersive，后面因為X-ray Analysis和 Spectrum 這幾個詞的不同用法，導(dǎo)致了縮寫的不同。而且相應(yīng)的漢譯也有很多，比如能量色散譜，能量散射譜等等。大概是2004年左右，相關(guān)協(xié)會規(guī)定，EDS就是能譜或者能譜儀，EDX呢，就是能譜學(xué)，Dispersive就不去翻譯。

　　這樣EDS就應(yīng)該是文章里的正規(guī)用法，而現(xiàn)在有很多文章仍然使用其他說法，有約定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。

二.TEM的能譜誤差比SEM的小。

　　因為很多人知道TEM的分辨率高，所以認(rèn)為TEM所配能譜的分辨率高于SEM。這可以說是一個非常錯誤的論斷。

　　同樣廠家的能譜，同一時期的產(chǎn)品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM幾個eV，誠然，TEM可能會觀察到更小的細(xì)節(jié)，但這只是能譜分析范圍的精準(zhǔn)，并不代表能譜的分辨率高。SEM的樣品比較容易制備，而且跟厚度關(guān)系不大，一般電子束深入樣品的高度為幾個微米，定量時可以放相應(yīng)樣品的標(biāo)樣(比如純Si就用純Si標(biāo)樣，MgO就用MgO標(biāo)樣，有很多國家級標(biāo)樣供選擇)來做校正。比較重的元素諸如很多金屬和稀土元素的分析結(jié)果可以認(rèn)為是定量的。

　　上海硅酸鹽研究所的李香庭教授對SEM和電子探針的EDS分析結(jié)果做過比較系統(tǒng)的講述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%(注：這個x是因元素不同而有所變化的。)“電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則”國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了EDS的定量分析的允許誤差(不包括含超輕元素的試樣)。對平坦的無水、致密、穩(wěn)定和導(dǎo)電良好的試樣，定量分析總量誤差小于±3%。

　　另外，EDS分析的相對誤差也有相應(yīng)的規(guī)定：

　　a) 主元素(>20%wt)允許的相對誤差￡ ±5%。

　　b) ±3%wt ￡含量￡ 20%wt的元素，允許的相對誤差￡ 10%。

　　c) ±1%wt ￡含量￡ 3%wt的元素，允許的相對誤差￡ 30%。

　　d) ±0.5%wt ￡含量￡ 1%wt的元素，允許的相對誤差￡ 50%。

　　對于不平坦試樣，可用三點分析結(jié)果的的平均值表示，或在總量誤差小于等于±5%的情況下，如確認(rèn)沒有漏測元素時，允許使用歸一化值作為定量分析結(jié)果。偏差大于±5%，只能作為半定量結(jié)果處理。

　　但很多時候并沒有相應(yīng)標(biāo)樣，也就用數(shù)據(jù)庫里的標(biāo)樣數(shù)據(jù)直接用來定量，稱為無標(biāo)樣定量?！半m然無標(biāo)樣定量分析方法現(xiàn)在無國家標(biāo)準(zhǔn)，但在不平試樣、粉體試樣及要求不高的一般分析研究中，應(yīng)用還比較廣泛,現(xiàn)在正在考慮制定“EDS無標(biāo)樣定量分析方法”國家標(biāo)準(zhǔn)?！?/p>

　　TEM的樣品多數(shù)是薄樣品，這對于分析來說似乎是件好事，因為可以減少干擾，但定量的時候需要考慮樣品厚度，反而又是個難題，因為很難準(zhǔn)確得出微區(qū)上的樣品厚度，這就給定量帶來了很大難題，而且就是有標(biāo)樣，也因為無法做出相應(yīng)厚度的樣品去對應(yīng)比較，就我所知，國家級的TEM標(biāo)樣還沒有一個。這樣，大家應(yīng)該就能理解，對于很多樣品，TEM的EDS分析就是半定量的，對于輕元素，甚至只能定性，大家能做到的，就是選取適當(dāng)合理的分析工具，盡量找到干擾小的區(qū)域，取多點分析平均(最好隨機取20點以上)，以盡量減少誤差。

三.?EDS的分析結(jié)果里面會有原子比(atomic%)和元素比(也就是質(zhì)量比，weight%)的數(shù)據(jù)，這里要提醒大家注意一點，因為EDS分析并沒有那么精確，所以盡管分析報告的結(jié)果會有兩位小數(shù)，但只取一位小數(shù)就夠了。

總結(jié)

? ? ? 如果需要了解更多EDS測試相關(guān)內(nèi)容，可以聯(lián)系我們鑠思百檢測！鑠思百檢測作為華中地區(qū)領(lǐng)先的第三方權(quán)威機構(gòu)，與武漢眾多高校及其分析測試中心有交流合作。除EDS測試以外，掃描電鏡，透射電鏡，X射線電子能譜，熱重分析等測試都有豐富的經(jīng)驗，歡迎聯(lián)系送樣測試！