文獻(xiàn)晶體數(shù)據(jù)改進(jìn)示例14(正己烷無(wú)序)
案例來(lái)源：
Inorg. Chem.
2021
,
60
, 1315?1319 DOI：10.1021/acs.inorgchem.0c03534 CCDC：2046359 ? 圖形用戶界面：Olex2
[1]
（版本：Olex2-1.5） 精修程序：SHELXL
[2]
（版本：SHELXL-2019/2） CIF文件下載：CCDC
[3]
官網(wǎng) ? 根據(jù)CCDC號(hào)從CCDC官網(wǎng)下到2046359.cif文件，用Olex2打開(kāi)并提取其hkl和res文件查看，如
圖1
所示，發(fā)現(xiàn)正己烷的原子橢球變形嚴(yán)重，其電子云密度顯示明顯的第二組分位置，另外還用
SHEL指令
對(duì)分辨率進(jìn)行了截?cái)?，外?/p>
OMIT指
令從精修中忽略了大量衍射點(diǎn)。
▲圖1 CCDC 2046359數(shù)據(jù)概覽
? 對(duì)該正己烷做兩重?zé)o序處理，并輔以
SAME指令
和
SIMU指令
限制，異常的鍵長(zhǎng)用
DFIX指令
限制，移除分辨率截?cái)嗪脱苌潼c(diǎn)忽略，最終結(jié)果如
圖2
所示，Info>>Bad Reflections顯示并無(wú)[error/esd]很大的離群點(diǎn)需要忽略，從I/σ(I) vs. Resolution來(lái)看，分辨率應(yīng)該比0.72 ?還高，只不過(guò)數(shù)據(jù)還原時(shí)截?cái)嗔?，但其?shí)也沒(méi)必要用
SHEL指令
將分辨率截低至0.81 ?，這沒(méi)什么道理。
▲圖4 CCDC 2046359數(shù)據(jù)重新處理結(jié)果
? 視頻操作演示請(qǐng)參閱：https://www.bilibili.com/video/BV1Aw411Y7qr ? 結(jié)語(yǔ) 好的數(shù)據(jù)沒(méi)必要為了追求所謂漂亮的指標(biāo)而截?cái)喾直媛省?? 參考文獻(xiàn) [1] Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H.
OLEX2: A complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst.
2009
,
42
, 339–341. [2] (a) Sheldrick, G. M.
SHELXL-2019/2
,
Program for Crystal Structure Refinement
, University of G?ttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history of
SHELX
.
Acta Cryst.
2008
,
A64
, 112–122. (c) Sheldrick, G. M. Crystal structure refinement with
SHELXL
.
Acta Cryst
.
2015
,
C71
, 3–8. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors for
SHELXL
– model, implementation and application.
Acta Cryst.
2019
,
A75
, 50–62. [3] (a) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising.
Acta Cryst.
2002
,
B58
, 380–388. (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising.
Acta Cryst.
2016
,
B72
, 171–179. ? ?
