上海雄鋼特種合金有限公司

GH5188合金是一種固溶強化型鈷基高溫合金，它以碳化物為主要強化相。相比于鎳基高溫合金，該合金具有更好的抗蠕變性能、抗熱腐蝕性能、抗熱疲勞性能和高溫強度。在20世紀(jì)80年代，GH5188合金被應(yīng)用于渦軸八航空發(fā)動機的渦流板、火焰導(dǎo)向器等部件；目前，部分航空發(fā)動機選用GH5188合金板材制備燃燒室內(nèi)壁、外壁、封嚴(yán)片等高溫部件。

GH5188合金作為一種變形鈷基高溫合金，顯微組織簡單。由于碳化物較穩(wěn)定，固溶時不能完全溶入基體，而時效析出的強化相容易在使用過程中進(jìn)一步過時效，所以也不宜進(jìn)行時效處理。冷軋帶材是GH5188合金的常用產(chǎn)品之一，合金原料經(jīng)冶煉鑄錠，再經(jīng)過均勻化處理、開坯鍛造、熱軋、多道次冷軋和中間退火處理，最終以固溶態(tài)交貨。

但在生產(chǎn)過程中，GH5188合金鑄錠存在明顯的顯微偏析，導(dǎo)致其加工塑性差，無法直接進(jìn)行開坯。同時，鑄錠組織不均勻也不易于在熱加工時得到充分破碎，會影響熱加工性能[4]。而GH5188合金冷加工硬化速度快和再結(jié)晶溫度高的特點將使冷加工過程變得困難，容易產(chǎn)生裂紋等缺陷。為了給實際生產(chǎn)中確定和控制GH5188的生產(chǎn)工藝、優(yōu)化產(chǎn)品性能提供理論參考，本工作研究了生產(chǎn)過程中GH5188合金的鑄態(tài)組織及其均勻化工藝，對后續(xù)熱軋、冷軋加工過程組織的演變進(jìn)行了觀察分析，并研究了其中間退火處理工藝。

1實驗

本實驗的材料為GH5188合金，合金經(jīng)真空感應(yīng)加電渣重熔冶煉，成分如表1所示。隨后再經(jīng)均勻化、開坯并熱軋、冷軋成板帶材。

在鑄錠心部位置切取尺寸為15mm×15mm×10mm的長方體試樣進(jìn)行鑄態(tài)組織分析，用EDS分析元素偏析情況，并使用熱力學(xué)計算軟件Thermo-Calc計算分析合金中可能析出的平衡相，以及凝固過程的相組成與元素再分配規(guī)律。使用熱力學(xué)模擬計算軟件DICTRA進(jìn)行均勻化工藝研究，將試樣分別在1140、1160、1180、1200、1220℃進(jìn)行均勻化擴散退火保溫10、20、30h。鑄態(tài)組織和均勻化研究中觀察枝晶所用的電解侵蝕劑為王水甘油（甘油:HCl:HNO3=5:3:1,電壓5V，時間10s）。

從生產(chǎn)過程中的4mm熱軋板、0.5mm冷軋帶（軋下率29%）和分別經(jīng)過1080℃退火、1100℃退火、1080℃退火+1170℃氣淬、1230℃退火的0.5mm冷軋退火帶材上切取10mm×10mm的板帶狀試樣，對RD-ND面的軋制態(tài)與退火態(tài)組織進(jìn)行觀察分析，結(jié)合熱力學(xué)平衡相圖研究不同退火溫度對冷軋態(tài)組織的影響。軋制態(tài)組織和退火態(tài)組織研究中所用的侵蝕劑為硫酸銅-鹽酸溶液（1.5gCuSO4,40mLHCl,20mLC2H5OH）。

2結(jié)果與分析

2.1鑄態(tài)組織及均勻化工藝研究

2.1.1鑄態(tài)組織

電渣重熔鑄錠的枝晶生長方向是沿中心法線方向，為觀察到完整枝晶，在試樣縱截面進(jìn)行金相制備與觀察。在金相顯微鏡和掃描電子顯微鏡下觀察鑄錠心部試樣的組織如圖1所示。

由圖1a可看出，合金枝晶的形貌很明顯，一次枝晶干粗大，沿著一次枝晶干周圍有二次枝晶干生長，在枝晶間發(fā)現(xiàn)大量的析出相。在掃描電子顯微鏡下觀察，發(fā)現(xiàn)析出物主要分布在晶界和晶內(nèi)的枝晶間處。通過能譜儀分析析出相的成分，如表2所示。

圖1b中析出物有白亮相與灰色相2種，白亮相多呈塊狀或顆粒狀，且沒有明顯邊界包圍，分布于晶界和晶內(nèi)；灰色相呈塊狀且有明顯邊界包圍，多孤立分布在晶內(nèi)。由能譜分析結(jié)果（表2）可知，白亮相富含Cr，為M23C6，而灰色相則富含W，為M6C。鑄錠鑄態(tài)組織中主要元素的偏析情況如表3所示。C、Cr、Mn、Fe、W的K值大于1，為正偏析元素；Ni的K值小于1，為負(fù)偏析元素。從元素偏析比可以看出，合金中偏析最嚴(yán)重的元素為Mn元素和Cr元素。由于Mn元素在合金中的含量很少（<1%），對合金性能影響不是很大，因此在制定合金均勻化工藝的過程中應(yīng)該主要考慮讓Cr元素擴散均勻。

2.1.2熱力學(xué)模擬計算

將GH5188合金的化學(xué)成分作為Thermo-Calc軟件的輸入條件，根據(jù)相圖計算結(jié)果，可得到可能析出的平衡相，并揭示各析出相的析出規(guī)律(圖2)。

由圖2可知，合金基體相為γ相，主要析出相為M6C和M23C6相。M6C開始析出溫度為1252℃，M23C6的開始析出溫度為1175℃，且M6C有著更高的相比例，因此該合金的一次碳化物應(yīng)該為M6C相。同時，合金的初熔點在1300℃左右，因此在進(jìn)行均勻化處理的時候，溫度應(yīng)該低于1300℃。

利用Thermo-Calc軟件計算GH5188合金非平衡凝固過程，得到相的析出情況和元素再分配規(guī)律。Thermo-Calc的非平衡凝固計算是基于Sheil-Gulliver凝固模型，即認(rèn)為在合金的凝固過程中，各元素在固相里完全不擴散，而在液相里完全擴散，凝固過程的凝固路徑和元素再分配規(guī)律模擬計算結(jié)果見圖3。從圖3a可以看出，典型成分的GH5188合金的凝固溫度范圍為1383~1235℃，合金從液相開始冷卻，首先凝固結(jié)晶出γ相。當(dāng)溫度下降到1289℃時，M6C相開始與γ相一起析出。溫度繼續(xù)下降到1265℃時，M23C6相、γ相和M6C相同時析出。2種碳化物析出溫度較低，故一次碳化物在枝晶間和晶界處析出較多，且可能存在著偽共晶組織。圖3b給出了GH5188合金凝固過程的元素再分配規(guī)律，可以看出，Cr和W元素為正偏析元素，主要在基體的枝晶間富集；而Ni元素為負(fù)偏析元素，主要在基體的枝晶干富集。鑄錠組織中相析出情況和元素偏析情況，與Thermo-Calc模擬計算結(jié)果吻合。因此，在制定GH5188合金的均勻化和熱處理制度時，應(yīng)該重點考慮合金中Ni，Cr和W的元素偏析問題。

式中，Q為元素擴散激活能；D0為擴散常數(shù)；T為溫度。運用DICTRA以及相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫可計算得到Cr元素在GH5188合金中，擴散常數(shù)D0=2.7561×10-4m2/s，激活能Q=286.48kJ/mol。

根據(jù)式(1)，繪制Cr元素的偏析指數(shù)在不同溫度下隨保溫時間的變化的理論計算曲線如圖4所示。從分析可以得知，對于Cr元素來說，分別在1220、1200、1180、1160和1140℃下分別只需要保溫9、12、16、19和26h就可以使元素偏析指數(shù)降到0.2以下。為了驗證理論計算的可行性，也為了進(jìn)一步實驗分析GH5188合金鑄錠的均勻化過程元素的偏析規(guī)律，設(shè)定了均勻化實驗方案：溫度從1140℃至1220℃，保溫時間從10h到30h。

鑄態(tài)組織在不同溫度下保溫10h后，枝晶開始退化，但退化并不顯著，保溫溫度分別在1140、1180℃時，枝晶組織依然明顯（圖5a、5b）。隨著保溫溫度的升高，枝晶形貌逐漸模糊，邊緣逐漸消失。在1220℃時，枝晶得到了比較完全的退化，枝晶干模糊，枝晶干和枝晶間開始有融合的趨勢（圖5c）。另外，相比于原始鑄態(tài)組織，隨著保溫溫度的升高，枝晶間的碳化物先增多后減少，保溫溫度在1140、1160℃時，枝晶間有大量二次碳化物析出，1180℃時，二次碳化物基本溶解。這是由于在1140、1160℃均勻化擴散退火保溫10h，溫度較低、時間較短，Cr、W等碳化物形成元素未能擴散均勻，退火過程形成碳化物在枝晶間大量析出。

在1220℃下保溫，雖然枝晶退化較完全，但樣品內(nèi)部出現(xiàn)了較多的孔洞，這可能是由于基體與析出相的膨脹系數(shù)不同，導(dǎo)致加熱到1220℃后基體強度下降，發(fā)生塑性變形釋放內(nèi)應(yīng)力，而碳化物回溶留下孔洞。所以在本實驗中較為合適的均勻化溫度為1200℃。鑄錠心部試樣在1200℃保溫10、20、30h的組織如圖6所示。

1200℃保溫20h以后，基本看不到枝晶組織。保溫30h時，相比保溫20h組織更為均勻。但由于保溫時間過長，樣品內(nèi)部出現(xiàn)了比較多的孔洞。GH5188合金鑄錠在1200℃均勻化保溫10、20、30h后Cr元素的偏析情況如表4所示。

把實測數(shù)據(jù)與理論計算結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果如圖7所示。從圖7可以看出，Cr元素偏析指數(shù)在1200℃下隨時間的變化的理論計算值和實驗值趨勢基本吻合。因此，DICTRA軟件的理論計算對設(shè)計合金的均勻化工藝有一定的參考價值。

在1200℃保溫20h后，偏析程度最大的Cr元素，其偏析指數(shù)δ降低到0.2以下，偏析基本消除。所以在本實驗中較適合的均勻化工藝為1200℃保溫20h。

2.2熱軋態(tài)組織

圖8是熱軋板RD-ND面的組織形貌以及析出相的成分分析結(jié)果。從圖8a可以看出，熱軋后的晶粒細(xì)小，且有大量第二相，多沿著軋制方向線型平行排列。晶粒沿軋制方向被拉長，有大量的顆粒狀與薄膜狀析出相沿著晶界分布。通過EDS能譜分析發(fā)現(xiàn)，晶內(nèi)與晶界上塊狀和顆粒狀析出相為富W的M6C型碳化物，而晶界上少量呈細(xì)小薄膜狀、片狀的析出相為富Cr的M23C6型碳化物（圖8c、8d）。其中，部分較大塊狀的M6C受軋制力作用，沿軋制方向被壓扁，呈長條狀。由于碳化物多在晶界與位錯處形核，一方面晶粒在動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶過程受軋制力作用，沿軋向被一定程度拉長，沿軋向的晶界比例增大；另一方面在有的晶粒內(nèi)滑移帶上的位錯會受到已有碳化物的的釘扎作用[5]，這導(dǎo)致了碳化物析出相沿?zé)彳埛较蚱叫信帕小?/p>

2.3冷軋態(tài)組織及退火工藝研究

2.3.1冷軋態(tài)組織

冷軋態(tài)晶粒延伸度隨軋下率的增大而增大，當(dāng)軋下率較大時，軋制態(tài)的晶界模糊不清，晶粒扭曲變形嚴(yán)重。0.5mm厚冷軋試樣（軋下率29%）晶粒呈扁平狀，由于變形不均勻而出現(xiàn)混晶組織，既有被拉長的大晶粒，也有較為細(xì)小的晶粒（圖9a）。在掃描電鏡下觀察，碳化物沿著晶界不連續(xù)分布，基體內(nèi)離散分。M6C從定量來說，在晶內(nèi)和晶界都是主要析出相，并且發(fā)現(xiàn)晶界上存在孔洞，沿軋制方向存在線型孔縫（圖9b）。這是因為在軋制力作用下，析出相會沿軋制方向呈鏈狀分布，析出相與基體在應(yīng)力下的應(yīng)變不協(xié)調(diào)而出現(xiàn)孔洞。另外析出相與基體存在電位差，在浸蝕過程中析出相與基體界面易腐蝕過度，從而使析出相脫落，也會留下孔洞。

2.3.2中間退火工藝研究

為研究中間退火熱處理對組織的影響，對冷軋帶材（軋下率29%）分別經(jīng)過4種不同退火熱處理后的退火態(tài)組織進(jìn)行觀察，圖10是退火后試樣RD-ND面晶粒與析出相的光學(xué)金相照片和掃描電鏡照片。

當(dāng)退火溫度為1080和1100℃時，合金的晶粒為非常細(xì)小的等軸晶，沒有出現(xiàn)原始軋制態(tài)組織拉長的晶粒（圖10a），這表明晶粒發(fā)生了再結(jié)晶。而且2種溫度退火后的晶粒大小基本一致，晶粒并沒有隨著溫度的升高而有明顯長大。當(dāng)退火溫度高于1170℃時，組織晶粒迅速長大，且在晶粒內(nèi)部發(fā)現(xiàn)了大量孿晶條帶（圖10b,10c），為退火孿晶。

從圖10d~10f可看出，退火溫度對再結(jié)晶晶粒長大過程的影響主要通過影響析出相的析出回溶行為來控制。M6C為一次碳化物，M23C6為二次碳化物，M23C6的完全回溶溫度接近1170℃，這與平衡相圖計算結(jié)果相符。圖11是經(jīng)過1100℃退火后的晶界上M23C6型碳化物的析出情況?？梢钥闯?，因退火溫度較低，故碳化物數(shù)量多，仍有稠密的二次碳化物彌散分布在晶界附近，釘扎晶界，使晶粒細(xì)化，導(dǎo)致高溫拉伸強度下降；同時，碳化物與晶界阻礙位錯運動，冷加工變得困難。若退火溫度過高，則晶粒容易異常長大。因此，為了獲得適當(dāng)?shù)睦錈峒庸ば阅芎褪覝丶案邷亓W(xué)性能，需要采用合適的熱處理溫度。

3結(jié)論

1)GH5188合金的主要相組成為奧氏體基體(γ相)、富W的M6C一次碳化物和富Cr的M23C6二次碳化物。鑄態(tài)組織中，Cr和W為正偏析元素，Ni為負(fù)偏析元素，Cr為最主要的偏析元素。最佳的均勻化方案為1200℃/20h。

2)熱軋過程組織發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，晶粒細(xì)小且有大量第二相析出，多沿著軋制方向線型平行排列。晶粒沿軋制方向被拉長，有大量的顆粒狀M6C與薄膜狀M23C6沿著晶界分布。