減壓蒸餾
減壓蒸餾的優(yōu)點:在較低溫度下蒸餾出產(chǎn)品,可以避免產(chǎn)品分解;不需要高溫加熱裝置,節(jié)省能源;容器不需要耐高溫,所以成本降低。
減壓蒸餾的缺點:需要減壓裝置;壓力控制不當(dāng)或者壓力不穩(wěn)定時,會導(dǎo)致蒸餾失?。蝗萜餍枰驼婵?。
減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法,尤其適用于高沸點物質(zhì)和那些在常壓蒸餾時未達(dá)到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
基本原理
液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界大氣壓時的溫度?;衔锏姆悬c總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由于溫度的升高,未達(dá)到沸點時往往發(fā)生分解、氧化或聚合等現(xiàn)象。
此時,不能用常壓蒸餾,而應(yīng)使用減壓蒸餾。通過減少體系內(nèi)的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現(xiàn)象的發(fā)生。
許多有機(jī)化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此,減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質(zhì)不太穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。
列出了水和一些有機(jī)化合物在不同壓力下的沸點。
從中可以看出,當(dāng)壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時,大多數(shù)有機(jī)物的沸點比常壓(0.1 MPa,760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右。
當(dāng)減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進(jìn)行時,大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg),沸點約相差1℃。進(jìn)行減壓蒸餾時,可先據(jù)此粗略地估計出相應(yīng)的沸點。這對具體操作時,選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。