? ? ? 這里聲明，本篇是翻譯自于盟軍的聯(lián)合情報目標小組委員會(CIOS)在1945年4月寫的一篇名為《HYDROGEN PEROXIDE PRODUCTION THROUGH 2-ETHYL ANTHRAQUINONE》的報告。還有本人水平有限，如有翻譯錯誤，請在評論區(qū)指出，謝謝?。。?！

1、這篇文章的摘要大意如下

? ? ? ? 通過對George Pfleiderer博士進行審訊可知，在位于德國的路德維希，有一個屬于IG法本的小工廠，這個小工廠是利用對2-乙基蒽醌進行氧化來生產(chǎn)過氧化氫，這個可能是在德國發(fā)現(xiàn)的用于制備過氧化氫的一個新方法。

2、介紹

2.1??盟軍在對George Pfleiderer博士進行審訊內(nèi)容

? ? ? ? 以下為盟軍在對George Pfleiderer博士進行審訊關(guān)于IG法本在路德維希建立的利用蒽醌法制備過氧化氫的工廠的信息。

? ? ? ? 制備過氧化氫，通過電解反應(yīng)去氧化硫酸水溶液或者是通過電解反應(yīng)氧化硫酸銨水溶液,眾所周知，通過對某些有機物進行進行氧化來制取過氧化氫的方法是可取的，但是，由于許多因素的限制使得這個制取過氧化氫的方法僅處于實驗室研究中。?George Pfleiderer 博士和Hans-Joachim博士發(fā)明了這個利用對某些有機物進行進行氧化來制取過氧化物的工藝，并在德國的路德維希工廠試運行了幾個月，隨后這個工廠毀于轟炸，?George Pfleiderer 博士和Hans-Joachim博士所發(fā)明的工藝在1941年的10月14日在德國申請了這項可以制備過氧化氫的工藝專利，這個技術(shù)在德國的發(fā)明專利號為671318，這一工藝的意義是，通過非電解方法，可以利用相對簡單且廉價的設(shè)備來大規(guī)模生產(chǎn)過氧化物的可行的。這個試驗工廠的生產(chǎn)能力大概是1天之內(nèi)能夠生產(chǎn)1噸純度為100%的過氧化氫，不過他們有一個計劃就是，建造每天能夠生產(chǎn)11噸純度為100%過氧化氫的工廠的計劃，但個計劃尚未完成。里面的一些工藝流程圖的繪制一些工藝計算都能夠我們提供參考。但是，有關(guān)此工藝所用到的一些大型設(shè)備要通過船舶運輸?shù)降聡就?。Pfleiderer 博士的觀點認為，在目前的德國，還沒有出現(xiàn)制備過氧化氫的新工藝。在對Pfleiderer 博士進行審訊后，我們在Heidelberg（海德堡）找到了由德國人設(shè)計的用于制取過氧化氫的新工藝的原理示意圖，不過對于這個工藝里的有些細節(jié)部分目前尚不明確。

?3.關(guān)于利用蒽醌法制備過氧化氫（當時德國人制取過氧化氫的新工藝）的原理內(nèi)容

? ? ? ??利用蒽醌法制備過氧化氫的化學方程式如下：

4.關(guān)于此工藝的有關(guān)描述

? ? ? ?

? ? ? 在一個生產(chǎn)能力為1噸/天的生產(chǎn)設(shè)備中，其用于制備過氧化氫所需要的溶液一共為15立方米，在這總體積為15立方米溶液中，有1/4是貯存在了用于還原反應(yīng)的反應(yīng)器中，有1/4是貯存在了用于氧化反應(yīng)的反應(yīng)器中，有1/2是貯存在了其他容器里。這個循環(huán)過程總共需要兩個小時。這個過程最復(fù)雜的地方在于反應(yīng)。這個工藝是將氫氣通入到含有50%的2-乙基-9,10-蒽醌的溶液中。50%不含有噻吩的苯和50%環(huán)己醇所組成的混合物可以用于儲存雷尼鎳。如果要更好儲存雷尼鎳，你可以使用含有C7-C11的高級脂肪醇中來儲存雷尼鎳。雷尼鎳是一種金屬催化劑，雷尼鎳的制法是由金屬鋁和金屬鎳組成的合金作原料，并用用高級脂肪醇來溶解金屬鋁和金屬鎳組成的合金中含有的金屬鋁，最后并制得粉末狀的金屬鎳，這個粉末狀的金屬鎳就是雷尼鎳，以上內(nèi)容均為Pfleiderer博士所描述的。

4.1.?有關(guān)工藝的細節(jié)描述1，反應(yīng)前的預(yù)備工作

? ? ???（a）用濃度為0.01mol/L過氧化氫溶液的2-乙基-9,10-蒽醌所組成的混合物作為此項反應(yīng)工序的底物，在預(yù)反應(yīng)工序中有1/10左右的2-乙基-9,10-蒽醌參與此項循環(huán)過程，在這個步驟中，少量的過氧化氫會毒化鎳催化劑，從而適當削弱鎳催化劑的催化活性。

? ? ? ?（b）關(guān)于此工藝中對于制作鎳催化劑的所用材料——鋁（Al）單質(zhì)的去向：在體積為1立方米的此種催化劑中，包含著多孔黏土載體、金屬鎳以及金屬銀，這個催化劑是先由在金屬鹽溶液中加入沉淀劑通過共沉淀的方式形成，在這一過程中，所用金屬鋁的質(zhì)量會逐漸下降。這個催化劑的壽命還無法支持幾個月的生產(chǎn)。我們也不知道在這個催化劑的制作過程中，所用到金屬鋁的量為多少。離開預(yù)反應(yīng)器的每升溶液中含有100g左右的2-乙基-9,10-蒽醌。

4.2.有關(guān)工藝的細節(jié)描述2，還原工序

? ? ???（a）還原工序以及所用到的反應(yīng)器是由金屬鋁制作而成，這個反應(yīng)器的直徑為6英尺（換算為1.8288米）、容器深度為7英尺（換算為21.336米），這個反應(yīng)器的中央有一個攪拌器，在這個反應(yīng)器的側(cè)面有多孔陶瓷過濾器，在這個反應(yīng)器中這樣的過濾器一共有8個，每個過濾器的直徑為12英寸（30.48cm），長度為4英寸（10.16cm）。

? ? ? ?（b）反應(yīng)條件，這個還原反應(yīng)在室溫下（25℃），壓力為1-2個大氣壓（101325pa-202650pa）的條件下發(fā)生反應(yīng)。其實這個反應(yīng)過程中，且沒有必要在高壓下進行反應(yīng)。反應(yīng)器的耐壓能力也并不是一個重要指標。根據(jù)氫氣與氧氣反應(yīng)生成過氧化氫的化學反應(yīng)H?+O?→H?O?可知，為了讓氫氣（H?）通過蒽醌法生成過氧化氫，必須要按照氫氣與氧氣反應(yīng)生成過氧化氫的中氫氣化學反應(yīng)計量數(shù)的絕對值（在反應(yīng)中，反應(yīng)物的化學反應(yīng)計量數(shù)為負數(shù)）來投入（就是投入n（H?）：n（O?）的量比為1:1），還有對反應(yīng)器進行的清洗也是很有必要的。不過在這個還原工序以及所用到的反應(yīng)器的底部周圍有一些專門用于冷卻的管道。在還原工序中，只有一半的2-乙基-9,10-蒽醌被氫氣還原為2-乙基-9,10-蒽二酚。這樣做的目的是，在還原工序中，通過2-乙基-9,10-蒽醌與2-乙基-9,10-蒽二酚的兩個物質(zhì)的共存來促進2-乙基-9,10-蒽二酚的形成，不過這也可以加大溶液體系中對2-乙基-9,10-蒽二酚的溶解能力。

4.3?有關(guān)工藝的細節(jié)描述3 關(guān)于過濾器

? ? ?（a）以前考慮過使用袋式過濾器，且袋式過濾器無需經(jīng)常更換濾袋，以前在利用制備過氧化氫的新工藝制備過氧化氫的過程中，是經(jīng)常使用袋式過濾器，但是因為袋式過濾器會因為壓差下降導(dǎo)致過濾能力下降，所以被棄用了。

4.4?有關(guān)工藝的細節(jié)描述4?冷卻

? ? ?（a）不過在這個工藝中，所用到的冷卻介質(zhì)是水，，為了防止概在反應(yīng)進行到一半左右時溶液體系發(fā)生過熱從而影響產(chǎn)率。

4.5?有關(guān)工藝的細節(jié)描述5 氧化工段

? ???（a）關(guān)于氧化工段所使用的反應(yīng)器材質(zhì)，是使用搪瓷鐵做成，一開始，選擇制作氧化工段所使用的反應(yīng)器材料是選擇了金屬鋁，但是其制作工藝中所用的溶液中含有的2-乙基-9,10-蒽二酚和過氧化氫會腐蝕金屬鋁。

? ? ?（b）在氧化反應(yīng)工段中，氧化反應(yīng)會使得這個進行氧化工段過程所用的溶液從7-8℃躍升到30-37℃，在氧化反應(yīng)工段中所產(chǎn)生的熱量，在氧化工段過程中，其使用到的空氣是通過多孔板來擴散在溶液中，從而使得氣體和溶液得以充分混合?；厥誑?是為了減少在溶液中含有的2-乙基-9,10-蒽二酚和2-乙基-9,10-蒽醌因為揮發(fā)在流動N?的中而損失。不過，氧氣參與到這個氧化工段中，2-乙基-9,10-蒽二酚幾乎被氧氣氧化完全，2-乙基-9,10-蒽二酚還會再氫化工段里繼續(xù)被氫化生成2-乙基-9,10-蒽二酚的芳環(huán)上被四個氫原子所加成的物質(zhì)（符合這一條件的物質(zhì)很多，這里就不在擴展），但是這一類物質(zhì)是很難被氧化的。但是改進后的氧化工段中，2-乙基-9,10-蒽二酚在氫化工段里被氫化生成2-乙基-9,10-蒽二酚的芳環(huán)上被四個氫原子所加成的物質(zhì)的含量減少了。在氧化反應(yīng)工段中，是要使用到空氣的，空氣參與在氧化反應(yīng)工段前，其氧氣的含量大概約為20%，在參與氧化反應(yīng)工段后，空氣的含量就下降到10%-15%。

4.6?有關(guān)工藝的細節(jié)描述6? 洗滌工段

? ? ?（a）洗滌工段所用的反應(yīng)器是用搪瓷鐵做成的，講不含有鐵屑的水倒入裝有經(jīng)過氧化工段所反應(yīng)完成的溶液中，在這個反應(yīng)器的底部，可以得到濃度為20%的過氧化氫溶液，這個20%的過氧化氫溶液可以出售的，當然也可以對20%的過氧化氫溶液進行濃縮，其里面含有的2-乙基-9,10-蒽醌會被除去，并得以回收利用，其回收得到的2-乙基-9,10-蒽醌中會含有0.1%-0.3%的水，且2-乙基-9,10-蒽醌中過氧化氫的濃度為0.01mol/L。不過要想除去2-乙基-9,10-蒽醌中會含有0.1%-0.3%的水你可以用33%的碳酸鉀溶液和50%的溶液來除去。不過這個洗滌工段所用的反應(yīng)器是配有拉西環(huán)的。

4.7?有關(guān)工藝的細節(jié)描述7? 冷卻以后

? ??? ?（a）反應(yīng)結(jié)束后，有大約1/2左右的熱量被散去。

4.8有關(guān)工藝的細節(jié)描述8? ?吸收過濾裝置?

? ? ? ?（a）這個裝置是通過1立方米的活性氧化鋁來吸收此工藝中含有的有機雜質(zhì)，但是這個裝置的使用壽命是沒有達到要求的。

4.9?有關(guān)工藝的細節(jié)描述9

? ? ? ?（a）從洗滌塔中所得到的過氧化氫產(chǎn)品中，過氧化氫溶液中過氧化氫的含量達到20%，其pH值為6.0左右，這個產(chǎn)品偏酸性是因為其中含有的水溶性酸以及水溶性酚類物質(zhì)導(dǎo)致的結(jié)果，這次試運行所得到的得過氧化氫產(chǎn)品中，這個產(chǎn)品中含有的總碳含量為0.05%-0.1%。不過，如果用以上指標來作為產(chǎn)品的生產(chǎn)標準的話，那么所得到的的過氧化氫產(chǎn)品是呈酸性的。另外，這個過氧化氫水溶液產(chǎn)品里會加入錫酸鈉（Na?SnO?）和硝酸銨（NH?NO? ）來作為穩(wěn)定劑使用，其中在過氧化氫水溶液產(chǎn)品里錫酸鈉（Na?SnO?）的含量為20mg/L，硝酸銨（NH?NO??）的含量為20mg/L，錫酸鈉（Na?SnO?）和硝酸銨（NH?NO??）在這個過氧化氫水溶液產(chǎn)品里的用途是減緩裝過氧化氫水溶液所用的鋁罐的腐蝕。不過Pfleiderer 博士認為，錫酸鈉（Na?SnO?）來作為過氧化氫水溶液產(chǎn)品的穩(wěn)定劑是最好的選擇，不過選擇磷酸來作為過氧化氫水溶液產(chǎn)品的穩(wěn)定劑是更好的選擇。

? ? ? ?（b）如果從20%的過氧化氫要得到80%-85%的過氧化氫，要經(jīng)過兩次蒸餾過程，第一次蒸餾過程會得到60%的過氧化氫（這個是在1944年8月16日的對于產(chǎn)品的蒸餾報告里得出），第二次蒸餾會得到80%-85%的過氧化氫，其真空罐的真空度會保持在40-50mmHg左右，第一次蒸餾除去的是產(chǎn)品中含有的水以及芳香化合物雜質(zhì)會從塔頂流出。第二次蒸餾除去的是產(chǎn)品中含有的水會從塔頂流出。

5.運輸所用材料

??? ? ?（a）一般是使用鋁罐去運輸，如果要是用其他金屬材料所做成的罐子，其內(nèi)部要加一層塑料內(nèi)襯層，其實是為了防止過氧化氫接觸到金屬內(nèi)壁發(fā)生分解從而無法儲存產(chǎn)品，這個塑料內(nèi)襯層是使用聚氯乙烯制成的。