1.如何由XRD 圖譜確定所做的樣品是準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu)?XRD 圖譜中非晶、準(zhǔn)晶和晶體的結(jié)構(gòu)怎么嚴(yán)格區(qū)分?

? ? ??三者并無(wú)嚴(yán)格明晰的分界。在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上，如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質(zhì)，圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的"尖峰"(其半高度處的2θ寬度在 0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度")。如果這些"峰"明顯地變寬，則可以判定 樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm，可以稱(chēng)之為"微晶"。晶體的 X 射線衍射理論中有一個(gè)Scherrer公式，可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。

? ? ? 非晶質(zhì)衍射圖的特征是：在整個(gè)掃描角度范圍內(nèi)(從2θ 1°~2°開(kāi)始到幾十度)只觀察到被散射的 X 射線強(qiáng)度的平緩的變化，其間可能有一到幾個(gè)最大值;開(kāi)始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大，隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降，到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。從 Scherrer 公式的觀點(diǎn)看，這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了，這就是我們所設(shè)想的"非晶質(zhì)"微觀結(jié)構(gòu)的場(chǎng)景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)最大值相對(duì)應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。

? ? ? 介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質(zhì)"的過(guò)渡情況便是"準(zhǔn)晶"態(tài)了。

2.我想知道不同衍射角對(duì)應(yīng)的晶面，怎么辦?

? ? ? 如果你的圖能夠找到對(duì)應(yīng)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡，那么問(wèn)題就簡(jiǎn)單了。多數(shù)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡上面都給出了各衍射線的衍射指標(biāo)，也就可以知道對(duì)應(yīng)的晶面了。

　? 如果是未知晶體結(jié)構(gòu)的圖，就需要求解各衍射線的衍射指標(biāo)，這一步工作叫做"衍射圖的指標(biāo)化"。如自己解決需要具備基礎(chǔ)的晶體學(xué)知識(shí)，然后學(xué)會(huì)一兩個(gè)指標(biāo)化的工具軟件(如treaor 90)進(jìn)行嘗試。

3.?對(duì)于正交晶系的晶胞參數(shù)，其中 a、b、c 代表晶胞的三個(gè)棱的長(zhǎng)度。但我不清楚如何定義 a、b、c 的方向，也就是說(shuō)按照什么依據(jù)確定這三條棱的方向?是否有明確的規(guī)定還是可以任意自定義?

? ? ??一般來(lái)說(shuō)可以用 a < b < c 的定向原則，其實(shí)，用什么方向都可以，它們可以通過(guò)矩陣來(lái)轉(zhuǎn)換。

　? 晶胞中的 a，b，c，分別是三個(gè)晶軸方向上的單位平移向量的長(zhǎng)度，稱(chēng)為軸長(zhǎng)，不是"三個(gè)棱"的長(zhǎng)度。軸長(zhǎng)符號(hào)也常用 a0，b0，c0 表示。軸長(zhǎng)單位常用?(埃，Angstrom，=米) 或納米(nm，=米)。在晶體結(jié)構(gòu)中沒(méi)有"棱"這樣一種說(shuō)法，只有晶體坐標(biāo)系，而這個(gè)坐標(biāo)系是用 a，b，c，α，β，γ 六個(gè)參數(shù)來(lái)表示的，α，β，γ 分別代表三個(gè)軸間的夾角。而"晶棱"是指晶體的外形的棱邊。所以說(shuō)"a、b、c 代表晶胞的三個(gè)棱的長(zhǎng)度"是錯(cuò)誤的。

總結(jié)

? ? ? ?本文中介紹了一部分XRD常見(jiàn)的問(wèn)題，而實(shí)際上，XRD作為一種測(cè)試方法，它的應(yīng)用和優(yōu)化空間都相當(dāng)豐富。只有清楚的了解什么是XRD，對(duì)自身的科學(xué)研究才會(huì)有很大的幫助。如果有更多想要了解的內(nèi)容，我們鑠思百小編都會(huì)盡力幫您解答！?