一、常壓直接烘干法（注1）

方法原理 ?

樣品在100～105℃情況下烘干一定時(shí)間至“恒重”，即失去的質(zhì)量，被認(rèn)為是水分質(zhì)量，所以這是一種間接測定水分的方法。樣品在高溫烘烤時(shí)可能有部分易焦化、分解或揮發(fā)成分損失而至產(chǎn)生水分測定的正誤差，也可能因水分未完全逐盡（特別是呈膠體和半膠體狀態(tài)的試樣，其結(jié)合水難以完全排除），或在樣品冷卻、稱量時(shí)吸濕，或有部分油脂等被氧化增重（含雙鍵、酚類等氧化性基團(tuán)的試樣）而造成的負(fù)誤差。但在嚴(yán)格控制操作條件的情況下，對大多數(shù)試樣而言，烘干法仍然是測定水分的簡易標(biāo)準(zhǔn)法。

?主要儀器

（1）電熱恒溫干燥箱。

（2）稱量鋁盒。

（3）干燥器。宜使用經(jīng)135℃干燥2~3h的變色硅膠作干燥劑，對油脂類樣品宜用吸濕力強(qiáng)的五氧化二磷等作干燥劑。

（4）分析天平（精確到1mg）。

?操作步驟??

取潔凈鋁盒，打開盒蓋，放入100～105℃烘箱中烘30min，取出，移至干燥器中平衡后稱重，繼續(xù)烘干至“恒重”。

將粉碎、混勻的風(fēng)干樣品（*2）3～5.000g平鋪在鋁盒中蓋好蓋，盡快的稱量鋁盒和內(nèi)容物質(zhì)量。

將蓋橫放在盒旁，置于已預(yù)熱至約115℃的烘箱中，關(guān)門，調(diào)整至溫度在100~105℃之間，烘干3～4h（年），取出，蓋好，移入干燥器中冷卻后稱重，如此重復(fù)，直至“恒重”（注4）。

?結(jié)果計(jì)算（注5）

注釋

注1.本法適用于風(fēng)干植物、谷物種子類及其加工品、干茶葉、咖啡、堅(jiān)果、蛋品、肉、海帶等絕大部分含水較少的試樣。

注2.應(yīng)充分注意樣品在采取、儲藏和粉碎時(shí)水分的變化。一般情況下，糧食樣品顆粒過分干燥不好，粉碎時(shí)可造成樣品的水分變化。

注3.糧油種子類等谷物樣品經(jīng)粉碎后也可以采用130±2℃烘干20～60min的快速烘干法，其結(jié)果與常規(guī)法相近（表12-1）。但大豆、花生、油菜、向日葵等油料種子仍然以105℃烘干3h為宜。

注4.烘干法測水分時(shí)尤以大氣濕度影響最大，因此實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對濕度不應(yīng)高于70%，稱烘干樣品的速度盡量要快?！昂阒亍钡臉?biāo)準(zhǔn)是人為規(guī)定的，一般前后兩次重量之差不應(yīng)超過2mg。

注5.在植物樣品或農(nóng)產(chǎn)品分析中，為易于理解和接受，水分%的計(jì)算習(xí)慣上都是以分析樣品（風(fēng)干或鮮濕的樣品）為基礎(chǔ)的。如某一含水分%（鮮濕基）為85%的新鮮植物樣品，如以干樣計(jì)算，它的水分將為566%（85/15×100%），前者易于理解，后者則頗費(fèi)解。

?二、減壓加熱干燥法

方法原理 ?

在減壓情況下，樣品中的水分在較低溫度時(shí)即易蒸發(fā)逐盡，樣品在干燥前后質(zhì)量之差即為水分的質(zhì)量。壓力一般控制在（25～100）×133.3224Pa。對熱較為穩(wěn)定的樣品可以用100～105℃加熱，較常壓烘干法所需時(shí)間短。對加熱有變化的樣品，如試樣中含有較多的糖、有機(jī)酸和游離的氨基酸等，由于它們間的熱反應(yīng)而發(fā)生縮合，在100℃以上時(shí)產(chǎn)生大致可以定量的“HO”，而造成正誤差，一般采用50～70℃加熱。減壓干燥法所需的溫度與壓力有關(guān)，但溫度一般不宜過低，否則耗時(shí)太長，水分卻不易逐盡。這種方法可以作為一般標(biāo)準(zhǔn)法使用，其準(zhǔn)確度和烘干速度則取決于干燥箱內(nèi)保持盡可能低的壓力和干燥箱內(nèi)的水蒸氣能迅速地除去。但含有較多揮發(fā)性成分的樣品仍然不適用于此法（注）。

?主要儀器

（1）減壓干燥裝置。由真空干燥箱、真空抽氣機(jī)和吸濕裝置三部分組成，溫度∶50～120℃±1℃，一般為自動電熱式調(diào)節(jié)。使用前應(yīng)先檢查抽氣裝置能否抽至所需的低壓。

（2）電熱恒溫干燥箱。

（3）稱量鋁盒。

（4）干燥器。宜使用經(jīng)135℃干燥2~3h的變色硅膠作干燥劑，對油脂類樣品宜用吸濕力強(qiáng)的五氧化二磷等作干燥劑。

（5）分析天平（精確到1mg）。

?操作步驟??

將鋁盒（或蒸發(fā)皿等）和蓋子洗凈，打開盒蓋，放入100～105℃烘箱中烘30min取出，移至干燥器中平衡后稱重，繼續(xù)烘干至“恒重”。

將粉碎或磨細(xì)并已充分混勻的樣品約1~5.000g（視含水量多少而定）平鋪在鋁盒中，蓋好蓋，盡快的稱量鋁盒和內(nèi)容物質(zhì)量（*2）。將蓋橫在盒旁，置于真空干燥箱中。

真空干燥箱在未抽氣前先行預(yù)熱，使箱內(nèi)溫度上升到比要求的溫度（如60℃或70℃等）略高5℃左右，然后抽氣至低壓（如25×133.3224Pa或100×133.3224Pa），注意調(diào)節(jié)箱內(nèi)的溫度和壓力，及時(shí)調(diào)整，一般需要烘2～5ha

烘干之后，先使干燥空氣緩緩進(jìn)入干燥箱（進(jìn)氣不能過速，以免空氣劇烈流動而吹散粉狀樣品），直至達(dá)到1.01325×10°Pa，再打開箱門，蓋上蓋，轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)，冷卻平衡后移入干燥器中冷卻后稱重。為確保達(dá)到恒重，一般重復(fù)幾次，直至“恒重”（注3）。最后計(jì)算樣品的水分或干物質(zhì)含量。

?結(jié)果計(jì)算??

注釋

注1.本法除了風(fēng)干植物、谷物種子類及其加工品、干茶葉、咖啡、堅(jiān)果、蛋品、肉、海帶等絕大部分含水較少的試樣，也適用于幼嫩植物組織和新鮮植株及水分超過20%的谷物種子、蔬菜、水果、鮮蛋、鮮乳類等含水較多的試樣，但含水多的試樣須事先風(fēng)干至與大氣濕度平衡的程度，計(jì)算風(fēng)干或預(yù)干燥失去的水分質(zhì)量，再真空干燥。

注2.對液態(tài)、粘稠狀及加熱易溶解、油水易分離的樣品可以改用合成樹脂袋作稱量容器，并且最好添加硅砂等干燥輔助劑。

注3.“恒重”一般以減量不超過0.5mg時(shí)作為標(biāo)準(zhǔn)，有的試樣減量總是在0.5mg以上，多半是因?yàn)榧訜嵋鸬臒岱纸馑?，可控制在減量不大于2mg。