植物水分、干物質(zhì)的測定-上海液質(zhì)檢測平臺
水分含量是植物組織和農(nóng)產(chǎn)品分析中最為基本的測定項目之一。種子、水果、蔬菜、飼料、茶葉、咖啡等的水分含量是鑒定品質(zhì)和判斷是否適于儲藏的重要標(biāo)準植物體內(nèi)的水分和干物質(zhì)含量是植物生理狀態(tài)和成熟度的重要指標(biāo)。此外,由于鮮樣或風(fēng)干樣品的水分含量易隨空氣的溫度和濕度而改變,試樣中干物質(zhì)各組分的百分含量也常以全干樣品為計算基礎(chǔ)。
一個世紀前,水分定量被認為是單純的,一般將樣品在101.325kPa下,100℃左右加熱至恒重所失去的質(zhì)量即為“水分”,這種定義是狹義的。植物組織或農(nóng)產(chǎn)品中的游離水分容易分離,而結(jié)合水則不容易分離,如果不加限制的長時間烘烤,必然使其它成分發(fā)生變化,影響分析結(jié)果。此外,供測定的樣品多種多樣,其含水量可由百分之幾到98%,因此人們一直在多方面研究適合于各種試樣性狀的精確測定水分子“HO”含量的方法,同時研究實用上能滿足不同要求的準確、快速測定方法。
按經(jīng)常使用的情況,目前水分測定可分成以下幾類:
(1)加熱干燥法。包括常壓烘箱干燥法、真空(減壓)烘箱干燥法、紅外線干燥法、微波加熱干燥法、添加干燥輔助劑法等。這些方法要求試樣中水分的排除很完全,其它組分在加熱過程中由于發(fā)生熱分解或其它反應(yīng)而引起的重量變化可以忽略不計。經(jīng)典的烘箱干燥法因操作簡單,應(yīng)用范圍廣,在規(guī)定各種試樣條件的不同測定溫度條件下,現(xiàn)常被廣泛用作一般標(biāo)準方法,特別是真空烘箱干燥法的測定結(jié)果比較接近真正水分。但它們一般費時較長。利用鎢絲燈輻射加熱的紅外線干燥法及利用電子射流的微波加熱干燥法,雖然速度快、方便,但條件控制不好,易引起試樣中其它組分的分解,精度不高。
(2)蒸餾法。該法特別適用于脂肪類產(chǎn)品和除水分外含有大量揮發(fā)物質(zhì)的試樣。上述兩種方法用于檢測水分較高(65%~95%)的新鮮樣品時效果則更好。
(3)依賴水的化學(xué)反應(yīng)的方法。包括卡爾——費歇爾(Karl-Fischer)方法、與電石(碳化鈣)產(chǎn)生乙炔或與濃酸混合時產(chǎn)生熱等為基礎(chǔ)的方法。其中很多分析參考書中將K-F法測定水分定為農(nóng)畜產(chǎn)品、食品、化工、肥料準確定量水分的一般標(biāo)準方法5.6.8.9.10.121,但為防止水分進入滴定容器及試劑吸水,校準的程序頗為嚴格、費時。
(4)依賴測定隨水分含量改變而改變的而又有規(guī)律變化的某些物理性質(zhì)的方法。如電測法,即以電導(dǎo)率、電阻、電容和介電常數(shù)為基礎(chǔ)的電化學(xué)方法、核磁共振法、近紅外分光光度法及近紅外吸收反射法和以蒸汽壓和射率為基礎(chǔ)的其它物理方法。由于它們不是直接測定水分,因此需要對照適當(dāng)參考標(biāo)準,即用其它標(biāo)準方法測定樣品的不同含水量來校準每種類型的試樣檢測結(jié)果,而且其中幾乎沒有一種能精確定量試樣中大范圍的水分(5%~95%)含量。但這些方法對經(jīng)常測定大量的同種試樣,特別是含有中等水分(5%~20%)樣品的實驗室來說是最有價值的。
因此要精確定量水分并非易事。有許多公認的可用于特定樣品水分測定方法,本章主要介紹常壓直接烘干法、減壓加熱干燥法和共沸蒸餾法等。如能根據(jù)試樣的特性,規(guī)定合適的操作條件,將這幾種方法結(jié)合起來使用,將可相當(dāng)廣泛地測定絕大多數(shù)植物和農(nóng)產(chǎn)品的水分含量。