TGA測(cè)試方法(一)

武漢鑠思百可提供熱重分析測(cè)試(TGA)。熱重分析(TGA)是在規(guī)定程序控制變化的溫度范圍內(nèi),測(cè)量被分析樣品的重量相關(guān)量(如質(zhì)量,固體殘留量或殘留率等)隨溫度或時(shí)間的變化的變化關(guān)系。
今天我們主要說一說TGA測(cè)試方法,在測(cè)試之前我們需要注意下列幾個(gè)問題。
一,考慮樣品的性質(zhì)
1,??????? 樣品形態(tài) (粉末, 液體, 膏狀,片狀,纖維, 薄膜, 復(fù)合材料, 塊狀材料)
2,??????? 質(zhì)量/密度
3,??????? 預(yù)期結(jié)果 (質(zhì)量損失/增加,熱效應(yīng))
4,??????? 樣品在實(shí)驗(yàn)開始前是否會(huì)發(fā)生變化(揮發(fā),吸潮,氧化,見光分解等)
5,??????? 加熱時(shí)可能出現(xiàn)的行為 (發(fā)泡, 氧化,熔融, 氣化, 分解,噴濺,爆炸等)
二,坩堝的選擇
1,??????? 不與樣品發(fā)生反應(yīng),除非希望坩堝起催化效果(例如銅坩堝)
2,??????? 在測(cè)試溫度范圍內(nèi)坩堝不能熔融
3,??????? 具有足夠的容積來盛放樣品,液體樣品盡可能不要超過坩堝容積的2/3
4,??????? 坩堝加蓋有助于獲得更好的DSC信號(hào),但是會(huì)使失重曲線向高溫方向偏移
5,??????? 新坩堝(尤其是氧化鋁坩堝)最好先在馬弗爐中燒半個(gè)小時(shí),然后放在干燥皿中備用。
三,樣品量
1,?? 有機(jī)物樣品: 5 to 15 mg。
2,?? 無機(jī)物樣品: 10 to 50 mg。
3,?? 具有強(qiáng)放熱效應(yīng)的樣品(例如炸藥):0.5 to 1 mg。
4,?? 在加熱過程中會(huì)發(fā)泡,噴濺的樣品應(yīng)當(dāng)減少樣品量。
5,?? 使用較大的樣品量有助于檢測(cè)微弱的質(zhì)量損失或熱效應(yīng)。
6,?? 樣品質(zhì)量越大,樣品內(nèi)的溫度梯度越大,分解產(chǎn)物也需要更長(zhǎng)時(shí)間擴(kuò)散出來,造成失重曲線向高溫方向偏移。
四,稱量樣品
a)????? 使用外置天平進(jìn)行稱量:
至少使用經(jīng)過校準(zhǔn)的十萬分之一以上級(jí)別的微量天平進(jìn)行稱量。
確保樣品在轉(zhuǎn)移過程中不會(huì)有重量變化。
b)???? ?使用儀器內(nèi)置天平進(jìn)行稱量:
稱量時(shí)要確保爐體溫度恒定(起始溫度或待機(jī)溫度25℃)。
關(guān)上爐體以后等天平穩(wěn)定后再讀數(shù)。
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