總結(jié)了大米中鉛測定三種前處理方法(濕法消解、微波消解、高壓罐消解)。經(jīng)過國家一級標(biāo)物實(shí)驗(yàn)證明,濕法消解和微波消解并不適用于大米中鉛的測定,而高壓罐消解經(jīng)過條件優(yōu)化可以作為大米中鉛測定的最佳方法。?
建立了微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定4種納米銀抗菌產(chǎn)品中多種微量元素的分析方法。比較了濕法消解和微波消解這兩種樣品前處理方法對樣品測定的影響,探討了消除汞記憶效應(yīng)的方法,并研究了待測元素的質(zhì)譜干擾的消除。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能較好地消除Hg的記憶效應(yīng)。與濕法消解相比,微波消解可短時間消解樣品并獲得好的Hg回收率。在優(yōu)化ICP-MS條件后,各元素線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收,樣品加標(biāo)回收率在84.0%~109%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.97%~13.2%。方法快速、簡便,能夠滿足納米銀抗菌產(chǎn)品中微量元素的定量測定。
目的建立微波消解-石墨爐原子吸收光譜法檢測食品中鋁的方法。方法以GB 5009.182-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鋁的測定》的石墨爐原子吸收光譜法為基礎(chǔ),以發(fā)酵面制品為例,微波消解樣品,優(yōu)化了石墨爐原子吸收光譜法檢測條件,建立適合本實(shí)驗(yàn)室食品中鋁的檢測方法。結(jié)果在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,鋁在0.0~200.0 ug/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9984,加標(biāo)回收率在95.60%~97.08%之間。選擇鋁的靈敏線309.3 nm檢測,方法檢出限達(dá)到0.163 mg/kg,相比國家標(biāo)準(zhǔn)提高了1倍。優(yōu)化了消解罐清洗方式,有效降低了消解罐本底值,提高了檢測的準(zhǔn)確性。結(jié)論本研究優(yōu)化了微波消解-石墨爐原子吸收光譜法的檢測方法,建立的方法能夠滿足日常檢測要求。