一、我用的ICP-MS在CCT條件下測鐵時加標(biāo)只有40%-50%，另外用冷焰做鈉是非常不穩(wěn)定，不知為何?

　　1. 測鐵的話Ar和C會對它有干擾，不容易做，而且要看你加標(biāo)的量是否和樣品成比例。

　　2. 因為有ArCL的干擾,不好做,要去除干擾。還有污染太大。

二、有誰使用過膜去溶裝置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何聯(lián)用?

　　1. 膜去溶主要可以降低干擾，提高靈敏度。原理就是采用氣體吹掃去掉溶劑。僅讓溶質(zhì)進入ICP。

　　2. 主要的功能就是能夠降低基體的影響，其方式就是通過高溫(160℃)去除溶劑水，然后用比較高流量的栽氣將溶質(zhì)以氣溶膠的方式進入儀器。這樣，由于基體的氧化物和氫化物的干擾造成的影響就很低了。同時，樣品的傳輸效率和利用率都提高了，所以靈敏度也會有很大的提高。膜去溶和儀器的連接也是很方便的，只要把霧化器和炬管的接口換成是膜去溶的接口就可以了。

三、炬管口有很小的一個破損的缺口，儀器分析有影響嗎?

　　1. 是線圈那頭還是進口，進口應(yīng)該沒有影響。

　　2. 觀察一下火焰的情況,沒什么異常的話應(yīng)該不會有什么影響.不放心的話做個標(biāo)樣看看.要看缺口大到什么程度,很小的話不會影響火焰的穩(wěn)定。

　　3. 應(yīng)該是外管頂端邊緣吧，從電感耦合等離子體的工作原理上考慮，只要對外氣流沒有什么影響，就想不出有什么太大的影響。但是否有影響我認(rèn)為首先要觀察一下炬焰，看其兩側(cè)是否有異常，如兩邊有紅火焰出現(xiàn)就是燒炬管了，應(yīng)立即更換炬管，再有就是看分析結(jié)果的好壞和儀器性能的穩(wěn)定性，如果分析結(jié)果及儀器性能沒有什么變化，就應(yīng)該沒有太大的問題。

四、有誰修過EDWARDS的分子泵嗎?我這里有一個不轉(zhuǎn)了，好像后面的彈子不動了，但是不知道怎么拆?

　　分子泵很好開，如沒有專門的工具，可以在泵后面的兩個小孔上插上兩個小鋼棒(比如小內(nèi)六角扳手)，然后用一起子橫在中間就可以轉(zhuǎn)開了。另外，注意油錐是反口螺絲。更換軸承要有專門的工具或相當(dāng)?shù)慕?jīng)驗才行，否則馬上就壞掉。

五、我的ICP-MS(熱電的X系)在測氧化鈦時被S污染了，現(xiàn)在進超純水的信號值也有60-70萬，已換過蠕動泵管，用10%硝酸浸泡炬管、霧化室、霧化器數(shù)天，清洗錐等措施都采用過，仍然無效。

　　1. 會不會離子透鏡也給污染了?

　　2. 清洗一下離子提取器，如果沒有效果就只好清洗四極桿了吧!

　　3. 不要急著清洗四極桿，因為四極桿內(nèi)部是不產(chǎn)生電離的。還是先找其它原因。

六、我們的儀器(mc-icp-ms)發(fā)現(xiàn)氧化物過高，達(dá)到了其元素的1/3，請教高手，什么原因，怎么處理?氧化物過高是指：如某同位素238U，它的氧化物238U16O測量值占到了238U測量值的1/3左右。另：我們用的冷卻方式為水冷;使用膜去溶進樣，氧化物仍然占到1/3

　　1. 氧化物一般是和自己比的。如果這個元素含量很高，產(chǎn)生的氧化物自然比較高，如果和氧化物的質(zhì)量相同的那個元素本身含量比較低，自然影響比較大。MC-ICPMS測試的時候，一半是通過化學(xué)分離將元素提純測試。另外，如果霧化室加上水冷，可以降低氧化物干擾;如果使用膜去溶，也可以有效降低氧化物干擾。

　　2. U的氧化物很高，尤其是用CD(炬管外面帶鉑圈)的時候，氧化物可以達(dá)到和U的靈敏度差不多。但是因為U的氧化物對測定沒有影響，所以沒有太大的關(guān)系。調(diào)節(jié)功率可以降低，不過效果不是很明顯。

七、我們用的是PE9000的機器，普通的蠕動泵進樣，測Ca Fe Cr的時候，DI的背景就有好幾萬，做標(biāo)準(zhǔn)的線性還可以，但做的樣品如果只有幾十個ppb的時候，樣品的計數(shù)和背景幾乎是一個數(shù)量級上的，這樣測出的結(jié)果可信嗎?各位高手有沒有更好的測這幾個元素的方法呢?

　　1. 含量那么低時處理試樣要特別注意污染，必要時需要富集。曲線范圍的選擇也要適當(dāng)。

　　2. Ca是ICP-MS中的干擾元素之一。

　　如果采用冷等離子體，Ca的測定比較容易，Ar+帶來的40處空白一般在ppb以下。當(dāng)然也可以采用碰撞反應(yīng)池技術(shù)去除干擾，效果也非常理想。

　　采用正常模式測定，檢出限水平很差，可以在調(diào)整儀器的時候著重調(diào)整儀器的信噪比，即Ca40的強度/空白40的強度最佳，從而折中測定。

　　3. 這些元素容易受到光譜干擾，所以背景很高，采用碰撞池(collision/reaction cell)就會消除這種干擾。

　　4. 試碰撞反應(yīng)池的氫氣或氦氣模式 應(yīng)該可以解決的。

　　5. 用的9000是沒有DRC的,所以做Ca可以試試?yán)溲?，同時這三個元素都要控制住本底污染。

總結(jié)

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