2014及更高版本的SHELXL[1]在精修時(shí)，會(huì)自動(dòng)將hkl文件和res文件寫入CIF文件中（如果使用Olex2[2]，請(qǐng)參閱推文“Olex2中在CIF中嵌入hkl和res數(shù)據(jù)”）。拿到這樣的CIF文件，可以從CIF文件中重新提取出hkl文件和res文件來(lái)進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析和精修。

?

案例來(lái)源：Angew. Chem. Int. Ed. 2022, 61, e202206022. (DOI：10.1002/anie.202206022)

CIF文件：anie202206022-sup-0001-1-3.cif（圖A）

描述：該CIF文件中包含三個(gè)晶體數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)名稱分別為1、2和3（圖B）

?

一、復(fù)制粘貼

用記事本的方式打開CIF文件，搜索關(guān)鍵詞“_shelx_hkl_file”定位到嵌入CIF中的hkl文件位置，如圖1.1所示，其hkl文件從第1157行到第34776行，復(fù)制該部分內(nèi)容（即從第一個(gè)衍射點(diǎn)-1 0 0 735.63 12.10到最后一個(gè)衍射0 0 0 0.00 0.00），創(chuàng)建一個(gè)txt文本文檔，并將復(fù)制的內(nèi)容粘貼到該文檔中，注意，除了衍射點(diǎn)外，不要復(fù)制任何其他內(nèi)容，第一個(gè)衍射點(diǎn)-1之前的空格也要復(fù)制進(jìn)來(lái)。

?

然后將該txt文本文檔“新建文本文檔.txt”重命名為“1.hkl”即可創(chuàng)建第一個(gè)數(shù)據(jù)的hkl文件，如圖1.2所示。

?

CIF文件，搜索關(guān)鍵詞“_shelx_res_file”定位到嵌入CIF中的res文件位置（就在hkl文件位置之前），如圖1.3所示，其res文件從第706行到第1106行，復(fù)制該部分內(nèi)容（即從TITL開始到最后一行），創(chuàng)建一個(gè)txt文本文檔，并將復(fù)制的內(nèi)容粘貼到該文檔中。

?

然后將該txt文本文檔“新建文本文檔.txt”重命名為“1.res”即可創(chuàng)建第一個(gè)數(shù)據(jù)的hkl文件，如圖1.4所示。

?

然后用軟件如Olex2打開該res文件，并選擇相應(yīng)的hkl文件，即可進(jìn)行解析或精修等操作，如圖1.5所示。

?

二、Olex2提取

用Olex2打開文件anie202206022-sup-0001-1-3.cif，背景輸出提示有三個(gè)數(shù)據(jù)，Olex2-1.2和Olex2-1.3在Home>>Multiple Dataset中可進(jìn)行數(shù)據(jù)切換，如圖2.1–2.2所示。

?

而Olex2-1.5中Home下沒(méi)有Multiple Dataset選項(xiàng)，無(wú)法進(jìn)行數(shù)據(jù)切換，如圖2.3所示。

?

在沒(méi)有Multiple Dataset選項(xiàng)的Olex2-1.5中，只能提取第一個(gè)數(shù)據(jù)的hkl和res文件。而在有Multiple Dataset選項(xiàng)的Olex2-1.2和Olex2-1.3中，根據(jù)需要切換到想要的數(shù)據(jù)。然后，在Work>>Refine下有三個(gè)選項(xiàng)“Extract res/hkl”“Extract and open directory”和“Extract and open”，如圖2.4所示。

?

根據(jù)需要點(diǎn)擊其中一個(gè)選項(xiàng)即可：

Extract res/hkl：將CIF中的hkl和res文件提取到工作目錄

Extract and open directory：將CIF中的hkl和res文件提取到工作目錄并打開工作目錄

Extract and open：將CIF中的hkl和res文件提取到工作目錄并打開該res文件

?

三、FinalCif提取

用FinalCif打開文件anie202206022-sup-0001-1-3.cif，在Data Name下拉菜單中選擇數(shù)據(jù)，然后點(diǎn)擊右下角的“Extract .hkl/.res File”即可提取相應(yīng)數(shù)據(jù)的hkl和res文件，如圖3.1所示。

?

FinalCif提取的文件會(huì)在原來(lái)的文件名上加一個(gè)“-finalcif”后綴，如圖3.2所示，根據(jù)需要對(duì)這兩個(gè)文件進(jìn)行重命名即可。

?

參考文獻(xiàn)

[1] (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement, University of G?ttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history of SHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M. Crystal structure refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[2] Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

?