另一種制備2,4,6-三甲基吡喃鎓的方法
2023-06-24 13:24 作者:月明當(dāng)空耀 | 我要投稿
在9的專欄中制備薁時用到了2,4,6-三甲基吡喃鎓高氯酸鹽。由于制備需要重結(jié)晶且高氯酸鹽有機(jī)陽離子有爆炸風(fēng)險,我便采用另一種方法制備?!臼牐è)的制備和表征[多圖][有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)]-嗶哩嗶哩】 https://b23.tv/JXB7yzt 根據(jù)文獻(xiàn),使用一鍋煮的方法得到了高純度不需要再次重結(jié)晶的吡喃鹽。
將75ml的Ac2O放入燒瓶,冷卻到5℃,之后加入10ml的二丙酮醇,從冰浴中取出,擦干燒瓶。
取48%的HBF4 10.4ml,在攪拌下以10-20s一滴的速度滴入該混合溶液
(顏色越來越深)
之后放入電熱套,在95℃保溫半小時,冷卻到5℃,加入100ml乙醚,等待5min后抽濾,用乙醇,乙醚洗滌產(chǎn)物,得到淡黃色的2,4,6-三甲基吡喃鎓氟硼酸鹽
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參考文獻(xiàn):Inorganic Synth36 245(2014)
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