無機非金屬材料透射樣品的制備過程
樣品要求:無機非金屬樣品制作透射試樣要求樣品是非磁性的材料,以陶瓷為例
樣品的制備:
⑴切割:首先用沈陽科晶自動化設備有限公司生產(chǎn)的STX-202A或STX-202AQ將陶瓷試樣切割成厚度為300μm,10㎜見方的薄片。
⑵粗磨:用沈陽科晶自動化設備有限公司生產(chǎn)的UNIPOL-802精密研磨拋光機將300μm的薄片磨削成100μm的薄片。
⑶樣品粘結:將樣品臺放在沈陽科晶自動化設備有限公司生產(chǎn)的MTI加熱平臺上進行預熱5min,預熱后在樣品臺上涂上一定量石蠟,在溶解可流動的石蠟上放置好載玻片,載玻片預熱后在載玻片上滴上一定量石蠟,放上樣品,而后將樣品臺移下加熱平臺冷卻到室溫
⑷超聲切割:將樣品臺放置于Gatan601超聲波圓片切割機下端,將磨削成100μm的薄片超聲震蕩切割成φ3㎜的小圓片。
⑸單面拋光:將粘有樣品的樣品臺放入到Gatan623手動研磨盤中,將切割好的小圓片用1000#的砂紙進行單面研磨而后拋光直至試樣減薄至80μm,為凹坑做準備。
⑹凹坑:將粘有樣品的圓柱樣品臺放置于Gatan657凹坑儀上進行凹坑,使樣品中間研磨出一個深50~70μm的凹坑。凹坑過程中需要用到兩個輪,一個是研磨輪,一個是拋光輪,研磨輪研磨出凹坑后,換上拋光輪,在顯微鏡下對準凹坑,對樣品進行拋光,使凹坑中的拋光膏徹底清除。待拋光后將載有樣品的樣品臺放入丙酮中使樣品自行脫落。
⑺離子減?。簩伎雍蟮臉悠饭潭ㄔ陔x子減薄儀的樣品座上,用LEICA EM RES101等離子減薄設備對樣品進行減薄,直至中心減薄出一個小孔,樣品制備完畢。
⑻樣品觀察:
設備選用: ?品牌:日本電子JEOL (日本電子株式會社) ??電鏡型號:JEM2010
或品牌:日立 ???????電鏡型號:H-7650型透射電子顯微鏡
或FEI公司的 ①Talos F200i ?②Talos F200x ③Talos F200s ?④ Talos L120c 透射電鏡對樣品進行觀察。



