凱發(fā)新材分享氮化鋁陶瓷燒結(jié)和顯微結(jié)構(gòu)
引? ? 言
AlN陶瓷基片具有熱導(dǎo)率高、熱膨脹系數(shù)與單晶硅接近、機(jī)械強(qiáng)度高、電絕緣性好且無(wú)毒等優(yōu)異性能,是一種理想的基片材料。AlN的熱導(dǎo)率約為Al2O3的8倍,又能克服Al2O3瓷和BeO瓷與硅片間存在的熱失配缺陷,同時(shí)還可進(jìn)行多層布線。
致密度和純度是影響AlN陶瓷熱導(dǎo)率的兩個(gè)主要因素。大量氣孔的存在,會(huì)導(dǎo)致AlN熱導(dǎo)率的顯著下降。除致密度或氣孔率的影響外,AlN的熱導(dǎo)率對(duì)雜質(zhì)非常敏感;氧是AlN材料中的主要雜質(zhì),氧可以以Al0.67O的方式進(jìn)入到AlN晶格中,每進(jìn)入3個(gè)氧就會(huì)相應(yīng)地出現(xiàn)1個(gè)Al空位,所以,隨著氧在AlN晶格中的固溶度增加,AlN的晶格常數(shù)將降低。
AlN陶瓷當(dāng)今的核心和關(guān)鍵的性能指標(biāo)是高熱導(dǎo)率,這也是AlN陶瓷品質(zhì)分級(jí)的依據(jù)。AlN陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)直接影響其各種性能,而顯微結(jié)構(gòu)又是被Y-Al-O二次相對(duì)AlN晶體表面和晶界的浸潤(rùn)特性所影響或控制。
實(shí)驗(yàn)方法
采用H級(jí)和E級(jí)AlN粉體,其化學(xué)成分見(jiàn)表。

燒結(jié)助劑為(5~10)%Y2O3系的二次相。
制造工藝流程為:

結(jié)果和討論
燒結(jié)助劑添加的必要性和原則
AlN屬于共價(jià)鍵化合物,自擴(kuò)散系數(shù)很小,燒結(jié)致密化非常困難。但是,理想的顯微結(jié)構(gòu),首先應(yīng)該是使陶瓷具有高致密度。因此,通常的方法是加入燒結(jié)助劑,例如Y2O3,CaO等。
選擇AlN陶瓷燒結(jié)助劑應(yīng)遵循以下的原則:
① 能在較低的溫度下與AlN顆粒表面的氧化鋁發(fā)生共熔,產(chǎn)生液相;
② 產(chǎn)生的液相對(duì)AlN顆粒有良好的浸潤(rùn)性;
③ 燒結(jié)助劑與氧化鋁有較強(qiáng)的結(jié)合能力,以便能除去雜質(zhì)氧,凈化AlN晶界;
④ 在燒結(jié)后期,液相應(yīng)向三叉晶界處流動(dòng);
⑤ 燒結(jié)助劑不與AlN發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
Y2O3系燒結(jié)助劑的浸潤(rùn)特性
Y2O3系燒結(jié)助劑是目前AlN陶瓷燒結(jié)常用和主流的組分。在高溫?zé)Y(jié)下,Y2O3可以與添加的Al2O3粉體或AlN顆粒表面上的氧化鋁薄層發(fā)生反應(yīng)并形成Y-Al-O相,并在燒結(jié)溫度下形成低熔點(diǎn)液相,例如:YAG(Y3Al5O12,熔點(diǎn)1760℃),YAP(YAlO3,?熔點(diǎn)1850℃),YAM(Y4Al2O9,?熔點(diǎn)1940℃)等所形成的液相。
Y2O3系熔體對(duì)AlN陶瓷燒結(jié)時(shí)的浸潤(rùn)特性,可參考不同二面角情況下的第二相分布的演變來(lái)對(duì)照分析。
結(jié)? ?論
從理論上講,為了制取高熱導(dǎo)率的AlN陶瓷,應(yīng)該采取的主要技術(shù)措施如下:
應(yīng)用高純度、低雜質(zhì)含量的AlN粉體,特別AlN晶格中氧含量要嚴(yán)格控制,使其降到最低,以減少氧缺陷、Al空位。
應(yīng)用適當(dāng)?shù)臒Y(jié)助劑,從而在燒結(jié)初期即形成低熔點(diǎn)二次相,實(shí)現(xiàn)液相燒結(jié),以使AlN陶瓷中氣孔率減少、致密度提高。
AlN陶瓷燒結(jié)后期或終了,燒結(jié)助劑第二相應(yīng)對(duì)Al2O3是浸潤(rùn)的,而對(duì)AlN是失浸潤(rùn)的。
在AlN陶瓷燒結(jié)過(guò)程中,高溫、長(zhǎng)時(shí)間保溫和含有H2、CO氣氛等條件下會(huì)有利于陶瓷熱導(dǎo)率性能的提高。