實驗樣品：直徑為φ16㎜的未經任何處理的一種鎳基單晶高溫合金圓棒試樣

實驗目的：從圓棒試樣上切割4片厚度為3㎜的試樣片后進行磨拋用于制作用光學顯微鏡和掃描電鏡組織觀察的樣品。

樣品材料的特性：高溫合金通常以鐵、鎳、鈷為基，在高溫環(huán)境下能承受一定的機械應力及具有優(yōu)異的表面穩(wěn)定性的一類材料[5,6]。一般具有較高的室溫和高溫強度、硬度、優(yōu)異的蠕變與疲勞抗力、良好的抗氧化性、抗熱腐蝕性、組織穩(wěn)定性和使用的可靠性[7]。

切割設備選擇：由以上可知樣品呈小規(guī)格的圓棒狀且要進行切片，因此選用適合切割薄片的小型金剛石線切割機STX-202A或STX-202AQ，本實驗中切割設備選用STX-202A小型金剛石線切割機。

試樣裝配：由于圓棒試樣直接夾持進行切割時切割后會在最后切斷位置出現斷口，因此應先將試樣進行固定，再進行切割。固定試樣過程中需要加熱裝置及進行粘結用的石蠟。將載樣盤和試樣放在加熱平臺上進行預熱，載樣盤和試樣預熱后在兩者接觸處涂上石蠟，最后將粘結好的樣品夾持在設備的樣品臺上進行切割。加熱設備及切割過程如圖所示。

切割線徑：此實驗中未對金剛石線做具體要求，且鎳基高溫合金材料強度高、硬度大，因此應選用線徑較大的金剛石線以保證切割能力和切割速度，本實驗中選用φ0.42㎜的金剛石線。 ?

切割速度：根據材料的特性將速度設置為0.15㎜/min，切割過程中隨著金剛石顆粒的磨損速度應適當進行減小，在此實驗過程中每切割完一片式樣速度減小0.02㎜/min。

切割行程設置：20㎜。

切割次數：5。切割后的樣品如圖所示。樣品表面光亮，無熱灼傷，表面平行度極好，樣品邊緣無破邊，得到了不錯的切割表面。

樣品的磨拋：

設備選擇：

由于所要磨拋的樣品較小，因此我們選用UNIPOL-802自動精密研磨拋光機。

樣品固定：

由于試樣在磨削的過程中需要施壓一定的力，自動磨拋機需用一個有一定重量的載樣盤來固定樣品。將樣品和載樣盤一同放到加熱平臺進行預熱，然后用石蠟將兩者粘結在一起，粘接時應注意一次最少拋光三個試樣，且試樣應對稱粘接。粘結后的樣品如圖所示：

樣品磨削：

由于鎳基單晶高溫合金強度高、硬度大，因此為將切割的痕跡全部磨削掉，應先用150#砂紙對試樣進行粗磨削，直到將樣品表面所有痕跡磨去。樣品進行磨削時，在載樣盤的外面套有修盤環(huán)，修盤環(huán)在磨削過程中一邊充當軸套的角色，使載樣盤旋轉起來容易；一邊充當磨刀石的角色修復砂紙表面的砂粒。為加快樣品的磨削速率在載樣盤上面再施加一個載樣盤從而增大試樣所承受的力，但施加載樣盤的重量不能過重，一般不超過磨拋機擺臂的最大力，磨拋過程中擺臂滾輪上面的膠皮的位置要處于載樣盤的中間位置，以保證擺臂均勻推動載樣盤轉動，旋轉的載樣盤在自轉的同時進行公轉，使磨削的表面痕跡均勻，磨削過程中要調整載樣盤在研磨盤邊緣部位運動，但載樣盤不能旋轉出研磨盤使樣品露在外面而磨削不到。磨削過程如圖6所示。當所有切割痕跡磨掉后再換用200#砂紙進行下一道磨削過程，一般較硬的金屬最后一次磨削的砂紙用1800#，當依次用150#、200#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、1800#砂紙磨削過后就可以對樣品進行拋光。

注意事項：磨拋過程中每一個型號的砂紙磨完之后樣品、修盤環(huán)、研磨墊都要用水清洗干凈并用電吹風吹干，以確保樣品表面不會因外物造成劃痕。

拋光：

????當試樣磨削完后要對試樣進行拋光，這里我們先用磨砂革拋光墊將試樣表面的劃痕拋掉，再用金絲絨拋光墊拋5分鐘使拋光的樣品表面形態(tài)更好，拋光液選擇型號為w3的噴霧劑拋光液。所選的拋光墊如下圖所示：

研磨拋光后的樣品表面無用手磨發(fā)生的磨偏的現象發(fā)生，表面平行度好，樣品表面光亮無劃痕，磨拋狀態(tài)非常好。磨拋后的樣品如下圖所示：

拋光后的試樣可根據要求進行腐蝕，然后進行相應的金相觀察。