一、ICP-MS測Os ，基本上是關(guān)于前處理的，由于Os的揮發(fā)性在處理過程中很容易損失，看文獻上用同位素稀釋法做的比較多，還有其他方法嗎?誰有這方面的經(jīng)驗介紹一下，直接測量的話是否會不準(zhǔn)？

　　1. 要準(zhǔn)確測定Os，必需要用同位素稀釋法，因為Os具有揮發(fā)性，并且不同價態(tài)其靈敏度不一樣，八價Os 具有最高靈敏度，是其他價態(tài)的20-30倍，普通方法很難準(zhǔn)確測定。

　　樣品溶解方法有Na2O2熔融法，Carius tube法。樣品溶解后，蒸餾分離，用H2O，HCl 或HBr吸收。

　　2. 一般不用HBr吸收，會把Os還原為低價的，用HCl吸收，效果比較好。

　　也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再進行微蒸餾。不過這樣做的回收率比較低。

二、我單位在測定海水樣品,不知能否直接進樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾?

　　1. 可以直接進樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測。我一般是稀釋15倍測試。

　　2. 如果不稀釋，基體效應(yīng)會很大，稀釋后某些元素含量低，可能也不能測定，必需要富集。能直接測定的元素非常少。

　　3. 一般用共沉淀比較簡單。

三、為什么不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?

　　1. 其實是做了工作曲線的。空白一點，一個標(biāo)準(zhǔn)溶液作為另一點，兩點定標(biāo)，所以只能是半定量。

　　2. 就是通過一個空白一個標(biāo)準(zhǔn)來定量的，至于誤差則要看測什么元素，用什么儀器測試，不過總的來說，誤差是比較大的。

　　3. 半定量模式應(yīng)用的是各元素靈敏度間的關(guān)系，對于一臺儀器而言，這個關(guān)系應(yīng)該是固定的。用定量元素繪制半定量曲線，各元素的靈敏度關(guān)系就都出來了。半定量曲線使用二次回歸方程。有些元素理論靈敏度與實際靈敏度不一定相符，這是半定量結(jié)果不準(zhǔn)確的原因之一，需要經(jīng)驗校正。繪制半定量曲線，選擇定量元素很重要。

四、儀器ICP-MS 原料：食品，土壤。請問：一般的消化時應(yīng)該注意什么?

　　1. 建議先高溫下(500度以上)烘2小時,再用微波消解.我作過奶粉中的微量元素.直接消解問題會很多，特別是蛋白質(zhì)多的樣品。

　　2. 先高溫下(500度以上)烘2小時，會有一些低溫元素損失。建議直接用高壓微波消解，注意中低壓的微波消解不行。我曾經(jīng)使用過Milestone的高壓微波消解，效果不錯。

　　3. 由于部分儀器控制水平不高，不同樣品、樣品量、樣品個數(shù)、試劑類型、試劑量稍有變化，消解條件就要跟著變?，F(xiàn)在好的儀器只需要幾個基本的方法就可以搞掂一個實驗室的大部分樣品，如果人家的儀器好，或根本沒有微波消解。

　　電熱板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用王水-HF消解。

　　微波：食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。

　　壓力溶彈：試劑與微波法相同，控溫烘箱100度1小時，185度4小時。

五、我用熱電的(PQ EXCELL)型號的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大約2個小時以后,反測前面的標(biāo)準(zhǔn)曲線的點,輕元素的信號下降的特別厲害,如Al等元素,前期測計數(shù)大約為4萬左右,在2個小時以后變?yōu)?5000左右,重金屬元素信號下降也大約在10%-20%左右,我個人覺得信號的下降太大了,但不知是何原因造成的(房間恒溫恒濕)

　　1. 平時真空泵沒關(guān)吧?建議點火后穩(wěn)定半個小時后再作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　2. 可能和基體有關(guān)系，比較高的基體時，會在錐上面很快沉積導(dǎo)致錐孔變小，使得靈敏度下降。

　　3. 在作標(biāo)準(zhǔn)曲線前，一定要使儀器預(yù)熱一定時間，待儀器運行狀態(tài)穩(wěn)定后，再作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　4. 個人簡要補充幾點:

　　a.霧化器效率.

　　b.離子由離子源經(jīng)質(zhì)量分析器傳輸至檢測器的離子傳輸效率.

　　c.Sampling cones & Skimmer cones部分被賭.

　　d.檢測器處于疲勞狀態(tài)需進行活化處理.

　　對于ICP-AES目前最要的一個改進方向便是改善進樣系統(tǒng),

　　對于ICP/MS不僅需改善進樣系統(tǒng),而且更為重要的是如何

　　提高離子傳輸效率,即如何減少離子由離子源經(jīng)質(zhì)量分析器到達檢測過程中離子的損失這,都是進一步降低檢出限與提高靈敏度的有效途徑.

　　5. 要注意是否是錐老化了,觀察錐孔的形狀,如果不圓了可能就該換了,另外也可以先測一下調(diào)試溶液,看是否穩(wěn)定,如果調(diào)試液很穩(wěn)定,那說明儀器本身沒有問題,可能是樣品的影響。

總結(jié)

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