固體核磁常見問題解答
????????固體核磁共振(NMR)是一種強(qiáng)大的分析技術(shù),被廣泛應(yīng)用于化學(xué)、藥學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域。鑠思百檢測工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)僅僅是通過文獻(xiàn)或者師兄師姐的推薦對固體核磁測試有了解,經(jīng)常會提出一些問題,針對此,鑠思百檢測小編收集了一些固體核磁共振常見問題,幫助您更好地了解和使用這項技術(shù)。
1:什么是固體核磁共振??
????????固體核磁共振是一種利用固體樣品中原子核的磁共振現(xiàn)象進(jìn)行分析的技術(shù)。它基于原子核在強(qiáng)磁場中的行為,通過觀察原子核在不同環(huán)境下的共振信號,可以獲取樣品的結(jié)構(gòu)、組成、動力學(xué)等信息。
2.關(guān)于旋轉(zhuǎn)邊帶的解釋
????????固體核磁是在高速旋轉(zhuǎn)下進(jìn)行測試,在樣品峰的左右兩側(cè)經(jīng)常出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)邊帶峰,邊帶峰的大小與轉(zhuǎn)速和樣品本身有關(guān),有的樣品邊帶峰很小或者沒有,有的結(jié)構(gòu)邊帶峰就很強(qiáng)。邊帶峰的位置與測試時候的轉(zhuǎn)速有關(guān),轉(zhuǎn)速越高邊帶峰通常越小,離樣品峰越遠(yuǎn)。我們測試的轉(zhuǎn)速一般選擇 8kHz~10Khz,邊帶峰通常都保留在數(shù)據(jù)中加“*”標(biāo)注,如果客戶要求消除,測試?yán)蠋熞部梢詫⑦厧Х暹M(jìn)行消除,但有時候并不能消除完全,尤其是與樣品峰有重疊或干擾的情況。
3.關(guān)于有些樣品碳譜不容易出峰的問題
????????碳譜采用 CPMAS 測試,原理是把氫的信號轉(zhuǎn)移到碳上以增強(qiáng)碳信號,所以不含氫的基團(tuán)就不容易出峰,比如:石墨烯、碳納米管還有一些其他純碳的樣品,盡管碳含量很高但是碳譜很難出峰。并且這些樣品通常具有導(dǎo)電性,對測試結(jié)果會有影響。
4:固體核磁都能測哪些譜
????????可以測1H、7Li、6Li、11B、13C、23Na、27Al、29Si、31P 其他譜要測試的話請跟測試?yán)蠋煷_認(rèn),不能測的譜:15N 譜、17O 譜
5.關(guān)于內(nèi)標(biāo)物的問題
????????固體核磁測試的時候不加任何內(nèi)標(biāo)物、基準(zhǔn)物的,化學(xué)位移的校正是在儀器軟件中內(nèi)置的基準(zhǔn)物質(zhì),通過計算后自己校正樣品化學(xué)位移;
H、C、Si 的基準(zhǔn)物質(zhì)為:TMS(0ppm);Al:NaAlO2, 其他核譜請咨詢。
6.對磁性和導(dǎo)電性的要求
????????有磁性或?qū)щ娦砸约案g性的樣品不能進(jìn)行固體核磁測試,預(yù)訂單中請備注樣品是否有上述特性。
????????如果需要了解更多固體核磁測試有關(guān)內(nèi)容,可以聯(lián)系鑠思百檢測!(www.sousepad.com)鑠思百檢測作為華中地區(qū)領(lǐng)先的第三方權(quán)威機(jī)構(gòu),與武漢眾多高校及其分析測試中心有交流合作。包括SEM在內(nèi),XPS測試,XRD測試,EPR等測試都有豐富的經(jīng)驗,歡迎聯(lián)系送樣測試!
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