? ? ? ? XRD測試中，SAXS和WAXS也是常見的兩種測試，本文就在之前的基礎上，講解X射線小角衍射和X射線小角散射時會遇到哪些問題。

1. 小角X射線散射(Small Angle X-ray Scattering)和小角X射線衍射(Small angle x-ray diffraction)是一回事嗎?

? ? ? ?早期小角X射線散射僅指超細顆粒在低角度范圍(常指2θ<20°)上的X射線散射，而現在，小角X射線散射通指在低角度范圍(常指 2θ<10°~20°)的X射線散射。

　　X-射線照射到晶體上發(fā)生相干散射(存在位相關系)的物理現象叫衍射，即使發(fā)生在低角度也是衍射。例如，某相的d值為31.5?，相應衍射為2.80°(Cu-Kα)，如果該相有很高的結晶度，31.5?峰還是十分尖銳的。薄膜也能產生取決于薄膜厚度與薄膜微觀結構的、集中在小角范圍內的X射線衍射。在這些情況下，樣品的小角X射線散射強度主要來自樣品的衍射，稱之為角X射線衍射。對這類樣品，人們關心的是其最大的d值或者是薄膜厚度與結構，必須研究其小角X射線衍射。

　　X-射線照射到超細粉末顆粒(粒徑小于幾百埃，不管其是晶體還是非晶體)也會發(fā)生相干散射現象，也發(fā)生在低角度區(qū)。但是由微細顆粒產生的相干散射圖的特征與上述的由超大晶面間距或薄膜產生的小角X射線衍射圖的特征完全不同。

　　小角衍射，一般應用于測定超大晶面間距或薄膜厚度以及薄膜的微觀周期結構、周期排列的孔分布等問題;小角散射則是應用于測定超細粉體或疏松多孔材料孔分布的有關性質 。

　　X-射線照射到樣品上還會發(fā)生非相干散射，其強度分別也主要集中在在低角度范圍，康普頓散射就屬于此類，其結果是增加背景。

2.我現在做介孔材料。介孔(孔徑 2-50nm)在材料中成有序排列，象晶格一樣的排列在材料中，孔壁、材料為非晶相。為什么 XRD 能粗測孔與孔的間距?我了解到的是，孔成有序排列，所以在小角度會有衍射峰，(001)面的峰值和孔徑有關。但我不知道為什么?

? ? ? ??跟長周期有關：大的孔需要大的周期，或者說是"孔面"間距，類似于"晶面間距"。"孔"意味晶體中該區(qū)域沒有原子填充，沒有填充原子就無衍射峰。而孔洞的邊界是原子緊密排列的，原子密度相對較高，對應產生較強的衍射，強度較大。大孔孔徑大，空間重復周期大(即長周期)，對應的晶面距大，產生的衍射在小角區(qū)。所說的(001)有強線對應的材料的晶體C軸較長，如果第一線是(100)則A軸較長。

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