簡單描述一下對銅改性鉛磷灰石合成方法的考慮
目前實驗開展五爐次實驗,只有第一爐出現(xiàn)了類似樣品。后續(xù)還會繼續(xù)嘗試。
魔改的原因是因為原料太貴了,沒有買到合適的純磷,翻出了不知道什么年代舊的試劑,硝酸銅、硝酸鉛、氧化鉛以及磷酸氫鈉。手動合成磷酸鉛及磷酸銅。
直覺上從化學(xué)方程式的角度出發(fā),Pb10-xCux(PO4)6O可以用氧化鉛+磷酸銅+硝酸銅合成。這個方法的關(guān)鍵在于需要預(yù)合成。預(yù)合成簡單來說就是如何合成鉛磷灰石及如何把銅離子打進鉛磷灰石中(純猜測),直接燒肯定不行。后續(xù)的焙燒只是鉛磷灰石的燒結(jié),和Cu基本無關(guān)系。這是主要步驟。感謝各位大佬給我發(fā)了好多文獻,因為英文水平有限,一般做實驗不看文獻。
預(yù)合成后進行壓塊焙燒主要是進行陶瓷化過程,因為本人沒有經(jīng)過嚴格的相關(guān)科研訓(xùn)練,目前焙燒的相關(guān)控制參數(shù)可以說是基本摸不明白。應(yīng)該盡可能的避免熔化現(xiàn)象產(chǎn)生,一旦產(chǎn)生熔化在冷卻過程中鉛磷灰石可能就沒了。
目前的錯誤主要出現(xiàn)在,在預(yù)合成階段銅的配入量無法控制(上次就是隨手加了一點玩玩的),其次就是焙燒的溫度和時間無法把控。后續(xù)做的四組樣品中,每個樣品的含銅量都不知道,所以結(jié)果失敗的五花八門。還要注意一下冷卻,今天手賤想試試水淬,結(jié)果就生成大量玻璃相,毫無效果。多個步驟疊加在一起,哪里出錯了我也不太清楚,后續(xù)會繼續(xù)嘗試。
如果有條件仍希望進行原始文獻的實驗方案,從已有認知角度認為原始文獻的方案設(shè)計非常精妙。本人進行的實驗方法屬于較為愚蠢的一種合成路線,一切憑靠直覺,只是沒有硫化物存在。原作者20年間大概率做過類似的嘗試,可能因為成功率過低而否定該路徑。
本實驗開展過程中肯定有很多雜質(zhì),真可愛呆復(fù)現(xiàn)實驗首先尊重原作者的立場和理論(因為我啥也不懂),一個月不到的時間內(nèi)否定別人20年的研究,并不科學(xué)。目前做不出來同樣的樣品大概率因為自己太菜,在未合成原文獻同類大塊可半懸浮或懸浮樣品前,不進行更多表征和分析,毫無意義。
馬普所及近期的實驗論文我都看了,請合理看待。本人目前不著急寫論文,所以實驗步驟會陸續(xù)公布,失敗了不算數(shù)。
下一步還會繼續(xù)沿用目前的合成路線繼續(xù)嘗試,不斷調(diào)整一下參數(shù)(找到當(dāng)初的手感),科研混子真可愛呆在這里感謝各位大佬的鼓勵和支持。
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