一、ICP-MS做Hg時系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?

　　1.在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物；

　　2.一般的濃度是10PPM，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了；

　　3.用ICP-MS作汞最好不要作高濃度的，汞容易揮發(fā)，消解時容易跑出來。一般作<20ppb的比較好操作；

　　4.目前我們這邊正在用0.1%巰基乙醇；

　　5.用金溶液是經(jīng)驗(yàn)溶液，效果比較好；

二、采用等離子體質(zhì)譜測定地球化學(xué)樣品中銀時，重現(xiàn)性非常差，難以報出正確結(jié)果，請教哪位老師有好的解決方法?

　　1.可能是消解和采樣過程中出現(xiàn)了問題；可以先用同一溶液測定幾次看重現(xiàn)性如何；若是樣品一會高銀一會低銀，那一定測不準(zhǔn)，這是因?yàn)殂y的記憶效應(yīng)不容易去掉，需要很好的清洗。

　　2.銀的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能放置時間過長，地球化學(xué)樣品銀的測定主要是干擾問題。

三、在ICP-MS的日常維護(hù)中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的，清洗的時間隔多長?我今天換了個新錐，做完以后清洗時發(fā)現(xiàn)樣品錐和截取錐上都有一層藍(lán)色的東西洗不掉，請問有什么辦法嗎？

　　1.用拋光氧化鋁粉擦；

　　2.可以用幼砂紙打磨；

　　3.處理錐頭時比較危險，還是要廠家自己處理的好，PT錐和NI錐都應(yīng)該有此服務(wù)的。該換的時候還是應(yīng)該換的；

　　4.以5%硝酸清洗即可；

　　5.可以用鏡面砂紙打磨，但我覺得不能用酸洗，尤其是鎳錐，洗過之后，表面發(fā)鎢，會很難擦；

　　6.可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說明書。但是說明書上沒有打磨的建議，維修工程師也不建議這樣做。

　　7.最重要的是錐口不要造成磨損，不然影響儀器正常使用，而且下次會很快富集；

　　8.不同公司的儀器的維護(hù)方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個錐后面有-100V到-4000V的提取電壓，錐上的沾污會被提取電壓拉入質(zhì)譜儀中，所以需要清洗徹底一些，比如氧化鋁粉擦亮?；蛘呓葸^夜。有什么問題最好直接問儀器廠家。不同儀器維護(hù)方法不同，不能通用，否則可能會對錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時尤其要注意錐口的里面。

　　9.可以用5%硝酸洗，或者浸泡，注意時間要短!

　　10.用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭；

　　11.建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來,而且這樣比較耗費(fèi)儀器器件；

　　12.最好少洗錐，否則你要調(diào)節(jié)離子透鏡好長時間，穩(wěn)定達(dá)到新平衡好長時間。

四、ICP-MS的循環(huán)冷卻水可以用離子交換水嗎?

　　1.最好是蒸餾水；

　　2.蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行；

　　3.用蒸餾水的目的除了考慮微生物外，還因?yàn)橛械碾x子交換水僅使用陰陽樹脂進(jìn)行去離子處理，過濾效果較差，很易產(chǎn)生懸浮物沉積；

　　4.蒸餾水或二次水即可，每箱加一瓶異丙醇 還有一點(diǎn)，留意一下水箱內(nèi)的水界面，及時添加防止水過少，循環(huán)冷卻效率受影響呦.至于什么時候更換，也可以用膠管抽一些出來如果呈淡綠色那肯定是該換了。

五、ICP-MS測Ni，最近在做樣品時發(fā)現(xiàn)測Ni時空白記數(shù)很高，測量過程中會慢慢降低的問題。一般要燒1-2h左右才能穩(wěn)定，下次測量還是同樣的問題。先是估計(jì)進(jìn)樣和取樣的錐用的時間太長了，換過錐后不久，問題依舊。

　　1.如果樣品中有Fe,Ca可能會有干擾，可以通過試下多做原子量60和59的Ni獲取經(jīng)驗(yàn)；

　　2.選一個本底低的譜線；

　　3.做低含量Ni最好用Pt錐；

　　4.有可能是采樣錐錐口老化了，最簡單的辦法，換套新錐試試；

　　5.測低量的調(diào)高靈敏度是一個辦法，若不是，需要判斷測的是什么基體，一般新錐的錐口也需要穩(wěn)定，高靈敏度唯一的缺點(diǎn)就是太消耗儀器；

　　6.把四極桿清洗一下，就什么事都沒有了；

　　7.需要看下是不是系統(tǒng)被粘污了，(包括霧化系統(tǒng)以及四極桿等)。首先更換霧化系統(tǒng)及炬管，如果問題，那問題可能在四極桿系統(tǒng)了。如果不清洗，在不測高含量鎳的情況下，至少半年以上能得到改善；

　　8.Fe有一個原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以會對Ni57.9有影響；

　　9.用碰撞池He模式，測58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾。

總結(jié)

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