儀器分析原子發(fā)射光譜部分-作業(yè)答案
一、填空題
1.高頻發(fā)生器、等離子炬管、霧化器;穩(wěn)定性好、基體效應(yīng)小、線性范圍寬、檢出限低、應(yīng)用范圍廣、自吸效應(yīng)小、準(zhǔn)確度高。
2.直流電弧 ?高 ?易于蒸發(fā) ?較小 ?穩(wěn)定性
3.穩(wěn)定電弧溫度, 克服其它存在的元素對(duì)分析線強(qiáng)度的影響
?????稀釋試樣, 減少試樣與標(biāo)樣在組成及性質(zhì)上的差別
?????防止燃弧時(shí)試樣從電極空穴中濺散損失
4.?[分析線或分析線對(duì)有背景干擾?????扣除背景 ??下部(或低含量部分)????????上
5.(1)lgR=lg(I分/I內(nèi))=blgc+lgA????(2)S=gblgc+glgA????(3)lgV=blgc+lgA
6.?窄,分辨率,寬,照度。
7.?共振(吸收)線。
8.?蒸發(fā)、激發(fā)
9.?錯(cuò)誤的
10.不會(huì)改善
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二、選擇題
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1.在光柵攝譜儀中解決?200.0~400.0nm區(qū)間各級(jí)譜線重疊干擾的最好辦法是??( ?1???)
(1) 用濾光片;?(2) 選用優(yōu)質(zhì)感光板;?(3) 不用任何措施;?(4) 調(diào)節(jié)狹縫寬度
2. 發(fā)射光譜分析中,應(yīng)用光譜載體的主要目的是????????????????????????????( ?4????)
(1) 預(yù)富集分析試樣;????????????(2) 方便于試樣的引入;
(3) 稀釋分析組分濃度; ????(4) 增加分析元素譜線強(qiáng)度
3. ?在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時(shí), 要說明有某元素存在, 必須??????????????( ?3??)
(1) 它的所有譜線均要出現(xiàn); ??(2) 只要找到2~3條譜線,
(3) 只要找到2~3條靈敏線,??(4) 只要找到1條靈敏線。
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4. 以光柵作單色器的色散元件,若工藝精度好,光柵上單位距離的刻痕線數(shù)越多,
則:????????????????????????????????????????????????????????????????( ?1??)
(1) 光柵色散率變大,分辨率增高; ??(2) 光柵色散率變大,分辨率降低
(3) 光柵色散率變小,分辨率降低; ??(4) 光柵色散率變小,分辨率增高
5. 用發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時(shí),作為譜線波長的比較標(biāo)尺的元素是?????????????( ?3??)
(1)鈉 ??(2)碳 ???(3)鐵 ???(4)硅
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三、問答題
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1.內(nèi)標(biāo)是指置于各試樣及標(biāo)樣中的一定濃度的某元素。使用方法如下:
????取定量的內(nèi)標(biāo)物分別置于被測(cè)試樣及標(biāo)準(zhǔn)物之中,在選定波長下分別測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度計(jì)算出內(nèi)標(biāo)在各試樣中及標(biāo)樣中的相對(duì)強(qiáng)度以及待測(cè)物成分的相對(duì)強(qiáng)度,用待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物兩相對(duì)強(qiáng)度之比求出各試樣的濃度。
2.31S0- 31P0
3.[答]溫度高可達(dá)?10000 K,靈敏度高可達(dá)10-9;
????穩(wěn)定性好,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好;
???線性范圍寬可達(dá)?4~5 個(gè)數(shù)量級(jí);
????可對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行多元素的含量測(cè)定;
????自吸效應(yīng)??;
????基體效應(yīng)小。
4.[答]?最后線: 元素含量減少而最后消失的譜線。
????共振線: 是基態(tài)原子與最低激發(fā)態(tài)(共振態(tài))原子間躍遷產(chǎn)生的譜線, 譜線強(qiáng)度大, 常用作分析線。
分析線: 用于定性和定量分析的譜線。
5.?[答]當(dāng)某一元素的譜線射出弧層時(shí),由于弧層外部的同類冷原子對(duì)此輻射產(chǎn)生吸收,使得光強(qiáng)與原子的濃度不呈正比關(guān)系,這種現(xiàn)象稱為自吸。
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6. 答(1) ?靈敏度高, 10-9g數(shù)量級(jí)的成分不難測(cè)定。因?yàn)??ICP 的火焰溫度可高達(dá)10000 K,能激發(fā)一般光源難激發(fā)的元素,不易生成難熔金屬氧化物,背景小,故靈敏度高。
????(2) ?精密度好,1% 的誤差范圍很易實(shí)現(xiàn)。因?yàn)樵嚇佑萌芤悍ㄟM(jìn)樣,氣化均勻。
????(3) ?線性范圍寬,可達(dá)?4~5 個(gè)數(shù)量級(jí)。因?ICP 光源中試樣微粒集中在高頻渦流的軸向通道內(nèi),試樣濃度、微粒形狀都不會(huì)影響原子化和激發(fā)效率,對(duì)低
濃度試樣, 背景低, 對(duì)高濃度試樣又無自吸危害,故分析的濃度范圍寬。
????(4) ?基體影響小。同一標(biāo)準(zhǔn)溶液可用于不同的試樣。
????(5) ?因不用電極,光譜干擾及背景小。