回收碘化鉑


碘化鉑是一種化學(xué)試劑,用于有機(jī)合成。
碘化鈀也是一種常用的化學(xué)試劑,用于有機(jī)合成。由于它們在性質(zhì)上有一定的相似性,所以回收這兩種化學(xué)物質(zhì)是常見的過程之一。
下面以回收碘化鉑為例介紹其流程:將含碘的化合物與金屬鈉或鉀反應(yīng)生成相應(yīng)的絡(luò)合物(如氯化亞錫、氯酸鈉等),然后通過電解使絡(luò)合物中的鹵素被還原出來;再將絡(luò)合物溶于水中并加入氧化劑使其轉(zhuǎn)化為無機(jī)酸;再經(jīng)過濾分離出無機(jī)酸即可得到碘化鉑產(chǎn)品。
1、原料預(yù)處理:
(1)將含溴的化合物與金屬鈉或鉀反應(yīng)生成對應(yīng)的鹵化物,然后將生成的鹵化物溶于水中并通過蒸餾去除溶劑后備用(注意避免使用含有水銀和硫代硫酸鈉的蒸餾水)。
(2)用氫氧化鈉中和含溴化合物中殘留的有機(jī)堿液并過濾掉多余的堿液后備用。
(3)將含溴化合物的溶液置于高溫高壓下加熱至沸騰并除去水分后再進(jìn)行冷卻濃縮處理。(此步驟可選用帶有真空干燥裝置的高壓釜。)
(4)用鹽酸中和酸性溶液并用碳酸鈣沉淀除去過量的二氧化碳后用乙醇洗滌干凈備用。(注意不要用碳酸氫銨代替碳酸鈣)。
(5)向堿性溶液中滴加稀氨水和濃氨水調(diào)節(jié)酸堿度到中性后過濾備用。(注意不要使用氨氣作緩沖劑)
2、電解:
(1)向裝有電解槽的電解器中加入一定量的純凈的水和適量的食鹽作為導(dǎo)電介質(zhì)及導(dǎo)電添加劑(食鹽的量可根據(jù)電位的不同自行調(diào)整),接通電源開始通電操作。
(2)當(dāng)電流達(dá)到預(yù)定值時關(guān)閉電源停止操作并進(jìn)行斷電檢查,確認(rèn)電路無異?,F(xiàn)象方可繼續(xù)通電操作;若發(fā)現(xiàn)電路有異?,F(xiàn)象應(yīng)立即切斷電源停止操作并對電路進(jìn)行檢修排除故障后才能再次通電操作。
3、提純:
待電解槽內(nèi)的液體全部流盡后打開冷凝管取出固體物即得成品——碘化鉑金(純度≥99.5%);如果采用蒸發(fā)結(jié)晶法生產(chǎn)則需先將固體物放入低溫冰箱中冷藏保存待用;也可采用減壓蒸餾法提取鉑金后再經(jīng)離心脫水、烘干等工序制成成品——白金粉或金鹽等產(chǎn)品。
