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ICP檢測(cè)過(guò)程

2023-07-25 15:34 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做電感耦合等離子體(icp)測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)icp測(cè)試不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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ICP儀器準(zhǔn)備

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以下以LEEMANProfileICP等離子體單道掃描光譜儀為例,該儀器采用中階梯光柵,配合弧面棱鏡/透鏡的交叉色散系統(tǒng),是當(dāng)今世界上色散率最大的ICP系統(tǒng)。并具備高效UV及VIS雙光電倍增管,無(wú)論紫外或痕量樣品的分析測(cè)量,均可使測(cè)量信號(hào)獲得有效放大,定位準(zhǔn)確,具有較高的精確度和靈敏度,可用于微量和常量的分析,最快掃描速度可達(dá)20個(gè)元素/min,能對(duì)72種金屬元素以及部分非金屬元素進(jìn)行定性和定量分析,并具有基于WINDOWS平臺(tái)的分析軟件。

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ICP標(biāo)準(zhǔn)和試劑

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根據(jù)檢測(cè)需要,將各種金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋,得到相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液,并用硝酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用液和空白進(jìn)行酸化,在稀釋標(biāo)準(zhǔn)使用液和制備空白校正液時(shí),必須使用超純水,同時(shí)必須保證硝酸純度為優(yōu)級(jí)純。本實(shí)驗(yàn)需檢測(cè)水質(zhì)樣本中的鎘、鉛、鋇三樣重金屬元素,故只需用這三種重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋,得到相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

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ICP水質(zhì)樣品處理

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為了避免干擾,保證檢測(cè)的順利進(jìn)行,需要對(duì)水質(zhì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。如果水 質(zhì)樣品中含有懸浮顆粒,需要采用濾膜過(guò)濾,并加入2%優(yōu)質(zhì)純硝酸進(jìn)入酸化處理,保持水樣穩(wěn)定性。如果檢測(cè)還需要測(cè)定水樣中總的金屬含量,則必須經(jīng)過(guò)硝解后進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于基體過(guò)于復(fù)雜的水質(zhì)樣品,還需要根據(jù)具體情況對(duì)樣品進(jìn)行處理。

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ICP環(huán)境檢測(cè)

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檢測(cè)時(shí),必須等儀器開(kāi)機(jī)聯(lián)機(jī)正常后才可以設(shè)置工作條件。由于合適的分析譜線波長(zhǎng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可信度有巨大影響,需要特別注意。譜線可以從儀器配置數(shù)據(jù)庫(kù)中查找,在這里,Cr波長(zhǎng)選擇206.149nm,Pb波長(zhǎng)選擇220.353nm,Ba波長(zhǎng)選擇455.403nm。等離子體功率對(duì)光源參數(shù)和光譜輻射強(qiáng)度有直接影響,從實(shí)際檢測(cè)光譜信背比來(lái)看,Cr在1.05Kw、Pb和Ba在1.15Kw時(shí)光譜信背比最好,并按此設(shè)定最佳功率條件。載氣壓力對(duì)光源輻射強(qiáng)度也有重要影響,根據(jù)最佳光譜信背比和譜線凈強(qiáng)度來(lái)看,在Cr、Pb和Ba檢測(cè)中,采用450kPa載氣壓力效果較好。

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ICP測(cè)定

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在儀器設(shè)定好之后,即可點(diǎn)火,在儀器穩(wěn)定之后對(duì)空白樣本及標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行檢測(cè),制作出工作曲線。ICP光譜法的線性范圍很寬,在作工作曲線時(shí),可以做單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,也可以根據(jù)需要做多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行檢測(cè)之后,即可采用同樣的方法,對(duì)水質(zhì)樣品進(jìn)行檢測(cè),由于LEEMANProfileICP采用計(jì)算機(jī)控制,完全實(shí)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程的自動(dòng)化,并采基于WIONDOWS平臺(tái)采用視窗化操作,只需要直接讀出水質(zhì)樣品中被測(cè)元素含量即可,而不用人工比對(duì)。

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以上就是科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)對(duì)網(wǎng)絡(luò)上ICP相關(guān)資料的整理如有測(cè)試需求,可以和科學(xué)指南針聯(lián)系,我們會(huì)給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗(yàn),希望可以在大家的科研路上有所幫助。

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