化學(xué)吸附(TPD)小知識
Q1:化學(xué)吸附測試過程是什么,每個過程要注意哪些問題?
A:(1)預(yù)處理脫氣(惰性氣氛升高到一定溫度,維持一定時間);
(2)降溫到一定溫度,進(jìn)行吸附至飽和(這個溫度點(diǎn)是材料能夠產(chǎn)生吸附的溫度,之前出現(xiàn)的一些沒有脫附峰或者峰比較弱,計算的酸量不對,一部分原因可能是吸附溫度給的不對,材料本身就沒有產(chǎn)生吸附,更不會有脫附);
(3)升溫進(jìn)行脫附,升到最終溫度,最好維持10min左右。
Q2:每次測試的基線是否一致?怎么能看出?
A:儀器自動調(diào)基線,會在一定時間內(nèi)將信號控制在一定誤差范圍內(nèi),完成這個過程儀器才會進(jìn)行升溫測試,否則儀器不會進(jìn)行升溫測試。
Q3:升溫速率對測試結(jié)果的影響?
A:做氧氣TPD,信號通常低于NH3、CO2,更是遠(yuǎn)低于H2的,不建議用5℃/min速率。速率越低,信號值越是倍數(shù)降低,問題就會越突出。
Q4:TPD/TPR等預(yù)處理?xiàng)l件怎么選擇?
A:在保證樣品不被破壞的情況下盡量升溫,如果低于100度,可能樣品中的水分都脫除不掉,肯定對數(shù)據(jù)有一定影響的。
總結(jié)
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